2,5,6-三氯煙酸為羧酸類衍生物,可用作醫(yī)藥合成中間體。
合成方法
合成路線采用市場供應充足的2,6?二氯煙酸為原料,通過三步反應制備得到了2,5,6?三氯煙酸。本發(fā)明第一步,第二步全部采用水為溶劑,大大降低有機溶劑的使用以及其帶來的環(huán)境污染。后處理操作簡單,每一步反應后均無需柱層析處理,只需要酸化即可析出物料,第三步采用傳統(tǒng)的脫色和結(jié)晶即可得到高純度的產(chǎn)品。使用的反應條件溫和,大規(guī)模生產(chǎn)不易發(fā)生危險,且無重金屬殘留。本發(fā)明原料易得,操作簡便,易于工業(yè)化生產(chǎn),且生產(chǎn)工藝有機溶劑用量少,環(huán)境友好。
主權(quán)利要求: 1.一種2,5,6-三氯煙酸的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:2,6-二氯煙酸為原料,以水為溶劑,加入堿后在60~120℃下反應6~24小時,酸化,得到中間體01;
步驟2:中間體01用堿質(zhì)子化后溶解至水中,控制溫度在0~40℃,加入氯化試劑,反應2~7小時,酸化,得到中間體02;
步驟3:中間體02溶解至溶劑中,滴加氯化試劑,保溫反應5~8小時,得到2,5,6-三氯煙酸。
參考文獻
CN116199624A