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三苯基銻的應(yīng)用與合成

2024/12/20 10:52:20 作者:電離式

介紹

三苯基銻(Antimony triphenyl)是一種有機(jī)銻化合物,化學(xué)式為(C6H5)3Sb。外觀為灰白色粉末。

三苯基銻.jpg

圖一 三苯基銻

應(yīng)用

三苯基銻是一種重要的金屬有機(jī)催化劑,主要用于反應(yīng)催化、抗氧化、抗腐蝕的作用;它也是聚合反應(yīng)的抑制劑、潤滑油添加劑;其市場廣、經(jīng)濟(jì)價值高。

合成

格氏試劑合成法,該法以氯苯或溴苯為原料,與鎂粉合成苯基鹵化鎂,再與三氯化銻合成三苯基銻。該法反應(yīng)條件較苛刻,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低(轉(zhuǎn)化率低于80%),固廢難以處理;

樊彬提供了一種高效、經(jīng)濟(jì)、綠色、適宜工業(yè)化生產(chǎn)要求的三苯基銻的合成方法。具體步驟如下:

(1)、在無水、無氧并有氮氣的保護(hù)下,向反應(yīng)裝置中加入23g(1 mol)鈉、400mL二甲苯以及2.5g硬脂酸鈉,升溫至回流(137℃)并以200轉(zhuǎn)/分速度攪拌,回流0.5h后停止加熱,然后以500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌:直至冷至室溫。

(2)、于惰性氣體(氮氣)的保護(hù)和攪拌條件下,向步驟(1)所得的溶液中緩慢滴加56g(0.5 mol)氯苯,滴加過程中控制反應(yīng)體系的溫度不超過40℃:滴加完畢后于30℃攪拌反應(yīng)2h。

(3)、取36g(0.16 mol)三氯化銻溶解在28g(0.25 mol)氯苯中,于惰性氣體(氮氣)的保護(hù)和攪拌條件下,向步驃(2)所得的溶液中緩慢滴加三氯化銻的氯苯溶液,滴加時間為30分鐘;滴加完畢后升溫至120℃攪拌反應(yīng)2h,即停止反應(yīng)。

(4)、將步驟(3)所得的反應(yīng)液過濾,以除去鹽渣,所得的濾液常壓下蒸發(fā)回收氯苯(132℃的蒸發(fā)溫度)和二甲苯(140℃的蒸發(fā)溫度),所得的濃縮物為三苯基銻粗品。

(5)、將上述粗品用石油醚溶解(石油醚的用量需確保被溶解物不再增加為止,約為300 ml),再次過濾,以除去不溶性殘渣,所得的濾液濃縮至50 ml后于-20℃冷凍結(jié)晶,收集的晶體于80℃恒溫干燥至恒重,得到三苯基銻的純品[1]。

三苯基銻的合成.png

圖二 三苯基銻的合成

參考文獻(xiàn)

[1]樊彬,毛崇智,黃建,等.三苯基銻的合成方法[P].江西:CN201810808638.6,2018-10-19.

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