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一種3-氟苯酚的制備方法

2023/7/12 9:00:12

簡介

3-氟苯酚是一種有機化合物,化學(xué)式為C6H5F,它是苯環(huán)上的3號位置被一個氟原子取代的苯酚衍生物。3-氟苯酚在化學(xué)和藥物領(lǐng)域中具有一定的應(yīng)用,可用作有機合成中的試劑和中間體。

制備方法

1、將原料間的氨基苯酚完全溶解于有機溶劑中,同時將溫度降至10~15℃。在攪拌下緩慢滴加無水氫氟酸,直到滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng),直到原料完全轉(zhuǎn)化為氫氟酸鹽。原料間的氨基苯酚與有機溶劑的體積比為1∶3~5,與無水氫氟酸的摩爾比為1∶3~35。

2、當反應(yīng)體系完成后,將體系冷卻至-10℃,然后均勻加入固體KNO,并在-5℃控制下進行反應(yīng)。原料間的氨基苯酚與固體亞硝酸鈉的摩爾比為1∶105~125。

3、分段升溫進行熱解反應(yīng)。以每小時5℃的速率升溫至65℃,停止加熱,并待系統(tǒng)不再繼續(xù)升溫后,將溫度降至10℃。在反應(yīng)體系中緩慢滴加10%的KOH水溶液進行中和,保持中和反應(yīng)的溫度為30℃,直到體系的pH值達到7后,停止攪拌,使體系靜置分層。

4、將分離出的有機相進行兩次水洗,然后用有機溶劑將分離的水相進行萃取,將合并的有機相通過過濾去除固體殘留物后,再次分離水相,并進行精餾。

5、進行常壓精餾以分離有機溶劑,并進行回收。然后進行減壓精餾,得到產(chǎn)品3-氟苯酚。

3-氟苯酚.png

注意事項:

1、上述3-氟苯酚的制備方法,所用的有機溶劑為甲苯、氟苯、氟代甲苯、吡啶中的一種或者混合物,間氨基苯酚與有機溶劑的體積比為1∶3~5,氟化介質(zhì)為無水氫氟酸,間氨基苯酚與無水氫氟酸的摩爾比為1∶3~35。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯酚的制備方法,重氮化試劑選用KNO,間氨基苯酚與 KNO的摩爾比為1∶105~125。

參考文獻

[1]阜新四維鹵化物有限公司.一種3-氟苯酚的制備方法:CN104276929A[P].2015-01-14.

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