介紹

3-氟苯酚是一種含氟的苯酚化合物，化學(xué)式為C6H5OF，它的外觀為無色透明液體。

3-氟苯酚

應(yīng)用

3-氟苯酚是一種常用的化工中間體，用于合成液晶材料、醫(yī)藥、抗菌劑、殺蟲劑等化工中間體。

合成

3-氟苯酚的合成分為以下6個(gè)步驟[1]，具體如下：

(1)1000 L裝備變頻攪拌、溶劑計(jì)量罐、堿溶液滴加罐、回流冷凝器、溫度顯示計(jì)、螺旋輸送機(jī)的襯鉛反應(yīng)釜中加入甲苯600L,開啟攪拌，室溫下由螺旋輸送機(jī)均勻加入原料間氨基苯酚200kg,將反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速逐漸提高到100red/min,待原料全部溶解后，密閉反應(yīng)釜，開啟回流冷凝器夾套鹽水冷卻閥門，由無水氫氟酸計(jì)量罐向反應(yīng)釜中滴加無水氫氟酸110kg,控制反應(yīng)溫度為2025℃。無水氫氟酸滴加完畢，保溫反應(yīng)60min。

(2)開啟反應(yīng)釜夾套冷卻鹽水閥門，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到-10℃后，由螺旋輸送機(jī)中均勻加入KN02108kg,控制反應(yīng)溫度為-5℃。反應(yīng)釜攪拌的轉(zhuǎn)速調(diào)整為60~100red/min呈不均勻調(diào)速狀態(tài)，以利于反應(yīng)體系呈非均勻圓周運(yùn)動，KN02加入完畢，-5℃保溫反應(yīng)60min,以淀粉碘化鉀試紙測定重氮化反應(yīng)終點(diǎn)。

(3)到達(dá)終點(diǎn)后，關(guān)閉反應(yīng)釜夾套冷卻鹽水，壓縮空氣吹掃夾套，開啟汽水混合氣升溫，以5℃/h的升溫速率升溫至65℃后，關(guān)閉汽水混合氣，以系統(tǒng)不再自然升溫為反應(yīng)終點(diǎn)。

(4)降溫到10℃，由堿溶液滴加罐中滴加10%的K0H水溶液進(jìn)行中和，控制中和反應(yīng)溫度為30℃，待體系PH=7時(shí)，停止攪拌，靜置分層。

(5)分離出的有機(jī)相清水水洗兩次，分離出的水相用甲苯萃取，合并有機(jī)相，過濾掉固體殘?jiān)?，再次分離水相后精餾；

(6)常壓精餾回收有機(jī)溶劑甲苯，甲苯餾凈后減壓精餾，得成品3-氟苯酚，純度>99%,重量166kg。

參考文獻(xiàn)

[1]呂尚,劉冶,高金勝,等.一種3-氟苯酚的制備方法[P].遼寧:CN201410582358.X,2015-01-14.