背景技術(shù)

目前已知的乙烯基三氟硼酸鉀的合成方法，基本是采用乙烯基格氏試劑與硼酸三鉀酯在-70℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束加酸淬滅后直接加氟氫化鉀氟化，再將反應(yīng)液蒸干加丙酮溶解濾出鹽，母液蒸餾后加乙醚打漿過(guò)濾得到產(chǎn)品。此方法有一些缺陷：此工藝需要超低溫反應(yīng)，且氟化反應(yīng)結(jié)束后很難實(shí)驗(yàn)工業(yè)化生產(chǎn)，而且產(chǎn)品提純用到乙醚易燃，蒸汽與空氣混合易爆炸，采購(gòu)，運(yùn)輸，存儲(chǔ)及使用存在很多安全隱患。

制備方法

一種制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法，乙烯基氯化鎂、甲氧基硼酸頻哪醇酯為例：

第一步原料乙烯基硼酸頻哪醇酯的制備：

向一個(gè)裝有磁力攪拌、溫度計(jì)、冷凝管的500ml的四口瓶?jī)?nèi)加入28.76g（0.182 mol）甲氧基硼酸頻哪醇酯，96.9ml四氫呋喃，控制釜溫滴加100g（2mol/kg、0.2mol）乙烯基氯化鎂四氫呋喃溶液，滴加結(jié)束氣相監(jiān)測(cè)反應(yīng)結(jié)束，控制室溫滴加10%的鹽酸調(diào)PH值6～7，分出有機(jī)層211.93g，含乙烯基硼酸頻哪醇酯10.9%，收率75%。

第二步乙烯基三氟硼酸鉀的制備：

向一個(gè)裝有磁力攪拌、溫度計(jì)、冷凝管的500 mL四口瓶?jī)?nèi)加入10.9%的乙烯基硼酸頻哪醇酯溶液211.93g（0.15mol），氟氫化鉀29.29g（0.375mol），DMF 46ml，控溫80～100℃攪拌6～8小時(shí)，TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)結(jié)束，蒸出溶劑后，加140ml丙酮溶解過(guò)濾，母液減壓蒸餾后，加110ml甲基叔丁基醚打漿，過(guò)濾出濕餅真空干燥，得到13.67g產(chǎn)品，收率68%，純度96%。

本發(fā)明的創(chuàng)新性在于對(duì)于避免了文獻(xiàn)超低溫-70℃反應(yīng)，而是控制室溫將乙烯基格氏試劑滴入1-取代基硼酸頻哪醇酯中進(jìn)行硼酯化反應(yīng)，然后淬滅分出含乙烯基硼酸頻哪醇酯的有機(jī)層，可直接進(jìn)行下一步氟化，經(jīng)甲基叔丁基醚提純制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法，此方法原料易得、操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和，安全環(huán)保、成本低、收率高。

參考文獻(xiàn)

CN103044472A