背景技術(shù)

N-(3-氨丙基)嗎啉(簡(jiǎn)稱氨丙基嗎啉，APM)主要是一種重要的化工原料及醫(yī)藥中間體，常溫下為無色透明液體，且有刺激性氨味，熔點(diǎn)為-15℃，常壓沸點(diǎn)為202℃，相對(duì)密度0.999(20℃)，能與水、酒精、苯、氯仿、冰醋酸等任意混合，遇高溫明火和強(qiáng)氧化劑有引起燃燒的危險(xiǎn)。N-(3-氨丙基)嗎啉主要用于醫(yī)藥中間體，是抗抑郁新藥的重要中間體。在國外除用于合成醫(yī)藥外，還用于生產(chǎn)高級(jí)潤滑油粘溫性能改進(jìn)劑及合成聚氨酯樹脂固化劑和催化劑以及特殊的季銨鹽等，也是一種重要的精細(xì)化學(xué)品。 丙烯腈法合成N-(3-氨丙基)嗎啉產(chǎn)品可以借鑒相似的產(chǎn)品4-(2-氨基)乙基嗎啉的合成工藝，2004年田振生、張吉波采用丙烯腈加成工藝首次合成N-(3-氨丙基)嗎啉，并公開了相關(guān)專利。

合成方法

安裝好四口瓶及攪拌反應(yīng)的裝置，先將嗎啉加入到四口瓶?jī)?nèi)，調(diào)節(jié)水浴溫度為30~50℃。攪拌下，將精制過的丙烯腈通過恒壓滴液漏斗滴加至四口瓶中，注意滴加速度，避免沖溫，該溫度下反應(yīng)3~6 h結(jié)束；上述加成產(chǎn)物加入到真空精餾塔內(nèi)，在壓力(-0.095~-0.092)MPa下，收集塔頂溫度105℃以下餾分(主要為嗎啉，可循環(huán)使用)，釜液為中間產(chǎn)物嗎啉基丙腈，去催化加氫。

將精制后的嗎啉基丙腈、催化劑、助催化劑依次加入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)，啟動(dòng)攪拌。氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)后，沖入氫氣，利用穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥控制壓力(2.0~6.0)MPa。保持溫度130~230℃，反應(yīng)2.5~7.5h結(jié)束。加氫產(chǎn)物采用真空精餾裝置在真空度(-0.098~-0.095)MPa下，收集塔頂溫度129~132℃的餾分產(chǎn)品N-(3-氨丙基)嗎啉。

結(jié)論

(1)加成反應(yīng)工藝為n(丙烯腈):n(嗎 啉)=1.0:1.05，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間5~5.5h，加成收率99.6％，精制后中間產(chǎn)物 質(zhì)量分?jǐn)?shù)99％。

(2)加氫反應(yīng)工藝為：采用粉末金屬鈷 (通過甲酸鈷在聯(lián)苯中熱分解制得)為催化劑，w(催化劑)=2％，w(助催化劑)=50％，反應(yīng)溫度150℃，反應(yīng)壓力4.0MPa，反應(yīng)5h，加氫收率88％以上，精制后N-(3-氨丙基)嗎啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.7％。

參考文獻(xiàn)

[1]劉宇,劉輝,盛光,等. N-氨丙基嗎啉合成研究[J]. 化工科技,2015,23(1):42-45.