背景及概述[1-2]
三甲基鋁在常溫常壓下為無(wú)色透明液體,在空氣中自燃,遇火發(fā)生爆炸性反應(yīng),與含有活潑氫的醇類、酸類發(fā)生激烈反應(yīng)。三甲基鋁能與己烷、庚烷等脂肪烴及甲苯、二甲苯等芳香烴以任意比例相溶。用碘甲烷與鎂、鋁粉反應(yīng)生成三甲基鋁和MgI2,經(jīng)蒸餾、加鎂粉脫碘,再用物化法精制可得99.999%產(chǎn)品。本品可用于MOCVD工藝,并用作火箭燃料和聚合反應(yīng)催化劑。
高純?nèi)谆X主要用于高效太陽(yáng)能電池背部鈍化膜的沉積,通過(guò)等離子體化學(xué)汽相沉積形成一層氧化鋁膜層,該膜層既保持了太陽(yáng)能電池背面場(chǎng)效應(yīng),使氧化鋁與硅晶體界面的高復(fù)合速率區(qū)域大大減少,從而提高了太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率。
提純方法[2]
一種三甲基鋁的提純方法,通過(guò)以下步驟制備:
(1)在裝有活性碳填料的填料塔底部通入氬氣1小時(shí)后,停止通氬氣,將純度為95%工業(yè)級(jí)三甲基鋁裝入填料塔中,繼續(xù)通氬氣,維持塔內(nèi)溫度100℃,全回流16h后,去除輕、重組份,從塔頂采集126℃餾份;
(2)將收集到的餾分冷卻到20℃后,進(jìn)行等離子電除塵,除去微量顆粒及金屬化合物;
(3)電除塵后的三甲基鋁經(jīng)0.05微米微孔過(guò)濾器,在真空度為0.05MPa下過(guò)濾,得到純化的三甲基鋁。
用ICP-MS檢測(cè)純化的三甲基鋁中金屬雜質(zhì),Ca≤8ppb,F(xiàn)e≤9ppb,Mg≤6ppb,Na≤2ppb,Zn≤3ppb,Ba≤2ppb,Cu≤3ppb,Ni≤2ppb,Pb≤5ppb;Ga≤6ppb,Sn≤5ppb,Zr≤3ppb,其它金屬雜質(zhì)未檢出,三甲基鋁純度大于99.9999%;用固體顆粒檢測(cè)儀檢測(cè)純化的三甲基鋁中的固體顆粒,大于1um的固體顆粒數(shù)為小于0.1p/ml(每10ml中含1顆粒)。
制備方法[3]
步驟一、
將100g粒徑為400目的硅膠粉分散于濃度為0.1mol/L的鹽酸水溶液中,在60~70℃攪拌10~20h,冷卻至40℃,加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷繼續(xù)攪拌10~20h,然后加入10g三正辛胺,攪拌4~8h,過(guò)濾后即可得到接枝二氧化硅。將得到的接枝二氧化硅裝入層析柱(內(nèi)徑為10mm)中,加壓保證填充均勻,然后加入正己烷進(jìn)行沖洗,沖洗干凈后即可得到層析柱。將100g粒徑為400目的硅膠粉裝入層析柱(內(nèi)徑為10mm)中,加壓保證填充均勻,即可得到第二層析柱。
步驟二、
以CH3MgX和AlX3(X為I或Br)為原料,以乙醚為溶劑,合成反應(yīng)后經(jīng)過(guò)粗提得到純度為99.0%的三甲基鋁。以該三甲基鋁粗品進(jìn)行包括以下步驟的提純操作。
步驟2.1:把該三甲基鋁倒入步驟一制備的第二層析柱中,依靠重力自然下流,待液體流完,收集溶液。
步驟2.2:將步驟2.1收集的溶液全部倒入步驟一制備的層析柱中,依靠重力自然下流,待液體流完收集溶液;再把收集的溶液全部倒入該層析柱中,重復(fù)步驟2的前述操作3次;
步驟2.3:對(duì)經(jīng)過(guò)步驟2.2處理后的層析柱進(jìn)行加熱解配,加熱溫度為100℃,并在層析柱底部以真空泵抽真空為動(dòng)力,收集解配的三甲基鋁可得到約19.2g三甲基鋁。
對(duì)步驟2.3得到的三甲基鋁進(jìn)行ICP-OES和NMR分析,可以確認(rèn)收集到的三甲基鋁的純度為99.9999%(6N)。
參考文獻(xiàn)
[1]精細(xì)化工辭典
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