簡介
3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺在室溫下為淡黃色液體,其化學(xué)式為C5H12ClN,分子量為121.61,CAS號為109-54-6。該化合物表現(xiàn)出特定的理化性質(zhì)。而且3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺在鹽酸溶液中的形態(tài)為結(jié)晶狀。并且表現(xiàn)出一定的吸濕性。此外,3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺還有一定的刺激性。其合成方法多樣,目前已經(jīng)能工業(yè)化生產(chǎn)。
3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺的性狀
合成
方法一:在0°C下,在氮?dú)庀孪?-二甲氨基丙-1-醇(1.0 g,9.7 mmol)的無水CH2Cl2(10 mL)溶液中加入SOCl2(1.26 g,10.6 mmol)。加入后,將混合物加熱至室溫,并在室溫下攪拌過夜。在真空中除去溶劑,得到白色固體化合物343a(0.94g,80%),無需進(jìn)一步純化化合物343a即可用于下一步,得到標(biāo)題化合物0.94g 3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺,80%NH NMR(CDCl3 300 MHz):δ3.84-3.5(t,J=6.3 Hz,2H),3.40-3.10(m,2H)、3.0-2.60(d,J=5.1 Hz,6H)、2.50-2.20(m,2H)。
方法二:將3-(二甲氨基)丙基-1-氯鹽酸鹽(DMPC.HCl)(260 g,1.65 mol)和氫氧化鈉水溶液(240 g,30%w/v,1.8 mol,1.1 eq.)的混合物在45-50°C下加熱2小時。然后用乙醚(3 x 400 mL)萃取混合物,將收集的有機(jī)相干燥(固體NaOH)并過濾。在大氣壓下蒸餾醚,得到淡黃色油狀3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺(160g,80%)。產(chǎn)量(160克,80%)。
方法三:向121.4 g 65.1%的3-二甲基氨基丙基氯鹽酸鹽水溶液(相當(dāng)于0.5摩爾)中加入143 g水、110 ml甲苯和146.4 g 25%的氫氧化鈉水溶液,在25°C下攪拌約30分鐘,分離液體,過濾并干燥,得到標(biāo)題化合物3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺。
注意事項(xiàng)
3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺雖然在多個領(lǐng)域都發(fā)揮著重要作用,但實(shí)際操作的過程中仍然需要注意使用安全的問題。室溫下,該化合物也會散發(fā)出一定的刺激性氣味。實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該采取防護(hù)性措施避免引起皮膚和眼睛受到傷害。
參考文獻(xiàn)
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