簡(jiǎn)介

3-環(huán)丙基-3-氧代丙腈的CAS號(hào)是C6H7NO，是一種腈類衍生物，其在室溫下呈現(xiàn)淡黃色液體，在醫(yī)藥和化學(xué)合成中扮演者重要的角色。

3-環(huán)丙基-3-氧代丙腈的性狀

合成

方法一：將含甲苯的懸浮液冷卻至50°C。在冷卻下，加入40ml水，從而形成澄清溶液。然后用20%鹽酸將其pH值調(diào)節(jié)至4。相分離后，用20ml二氯甲烷萃取水相兩次。合并的有機(jī)相用20ml 8%NaHCO3溶液洗滌。蒸餾溶劑后，得到標(biāo)題化合物3-環(huán)丙基-3-酮基丙腈。產(chǎn)率為36.2（理論值的83%，化學(xué)純度：98%），呈淡黃色液體[1]。

方法二：在氮?dú)鈿夥障拢谂鋫溆袛嚢杵?、溫度?jì)、滴液漏斗和回流冷凝器的玻璃燒瓶（內(nèi)部體積：1000mL）中放入81.0g（1.5mol）甲醇鈉、100.0g（1.0mol）環(huán)丙烷羧酸甲酯和61.5g（1.5mol。將混合物在82°C下加熱回流6小時(shí)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入400mL甲苯，并將所得混合物冷卻至室溫。在攪拌下向冷卻的混合物中滴加200 mL水，使混合物的溫度保持在30°C或更低。取出由此產(chǎn)生的水性部分。隨后，在冰浴中冷卻水性部分的同時(shí)，向水性部分中加入135mL（1.6mol）鹽酸（12mol/L）。在水溶液變?yōu)閜H 7.0后，使用三份200mL甲苯對(duì)溶液進(jìn)行提取。合并甲苯部分，用50mL飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，然后用硫酸鎂干燥。過(guò)濾甲苯溶液，然后通過(guò)高效液相色譜法（絕對(duì)定量分析）進(jìn)行分析。3-環(huán)丙基-3-氧代丙腈（所需產(chǎn)物）:81.1g（產(chǎn)率：74%）-3-氧代丁腈（副產(chǎn)物）:0.45g。將過(guò)濾的甲苯溶液減壓濃縮，得到80.2g（分離收率：72%）黃色液體狀3-環(huán)丙基-3-氧代丙腈（純度：98.2%）。通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定純度。所獲得的3-環(huán)丙基-3-氧代丙腈具有以下特征。EI-MS（m/e）：69（m-CH2CN），CI-MS（m/s）：110（m+1）IR（cm-1，液膜）：3200-2900、2261、1713、1389、1073、953 1H-NMR（CDCl3，δ（ppm）[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Ube Industries, Ltd.. Process for producing β-ketonitrile compounds. World Intellectual Property Organization, WO2002051798 A1 2002-07-04.

[2] Petrosyan, V. A.; et al. Reactions of 3-cyclopropyl-3-oxopropionitrile anion generated by electroreduction of 5-cyclopropylisoxazole. Russian Chemical Bulletin (2007), 56(11), 2184-2188.