間溴三氟甲苯是一類非常重要的化工中間體,主要用于生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)域,如合成減肥藥物芬氟拉明以及苯氟雷司等。
制備方法
一種間溴三氟甲苯的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將三氟甲苯和復(fù)合催化劑投入反應(yīng)器中,復(fù)合催化劑質(zhì)量為三氟甲苯質(zhì)量的0.05-0.5%;
(2)再加入質(zhì)量濃度為30%氫溴酸和5mol/L的硫酸200ml;
(3)在攪拌條件下控制溫度為5-15℃,同時(shí)滴入質(zhì)量濃度為10-20%亞氯酸鈉溶液;
(4)投料畢,在低溫環(huán)境下保溫后,進(jìn)行升溫反應(yīng);
(5)靜置、分相:升溫反應(yīng)后的產(chǎn)物分為有機(jī)相和水相,將有機(jī)相酸洗到中性之后靜置;
(6)干燥,得粗品;
(7)將粗品經(jīng)減壓精餾,得間溴三氟甲苯。
本發(fā)明還公開(kāi)了上述制備方法所制備的間溴三氟甲苯,本發(fā)明制備方法減少易揮發(fā)、毒性強(qiáng)且不易處理的溴素的產(chǎn)生,并且溴原子利用率達(dá)到90%以上。
參考文獻(xiàn)
CN105801348A