背景技術(shù)

3,4,5-三氟苯硼酸可以作為含氟液晶材料的中間體，制備新型含氟液晶材料。另外，3,4,5-三氟苯硼酸也是制備農(nóng)藥氟唑菌酰胺的中間體，因此，對3,4,5-三氟苯硼酸的制備方法的研究，具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

專利CN102093245A提到了一種由2,4,5-三氟溴苯制備2,4,5-三氟苯硼酸的方法。該方法采用金屬鎂，在溶劑無水乙醚中，通過格氏反應(yīng)，由2,4,5-三氟溴苯制成2,4,5-三氟苯基溴化鎂，再在-78℃與硼酸三甲酯進(jìn)行反應(yīng)，通過后處理制備得2,4,5-三氟苯硼酸。該方法有多種弊端，，無水乙醚沸點(diǎn)為35℃，沸點(diǎn)過低，在大生產(chǎn)中不適用；第二，采用金屬鎂制備格氏試劑，會(huì)導(dǎo)致部分掉氟產(chǎn)物的生成，使最終產(chǎn)物的純度達(dá)不到液晶材料所需的電子級(jí)原料的規(guī)格；第三，與硼酸三甲酯的反應(yīng)在-78℃進(jìn)行，需要特別的低溫設(shè)備，使該方法不適用于一般設(shè)備的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種投入成本低、純度高的3,4,5-三氟苯硼酸的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種3,4,5-三氟苯硼酸的制備方法，以四氫呋喃為反應(yīng)溶劑，3,4,5-三氟溴苯為反應(yīng)原料，先與異丙基氯化鎂經(jīng)格氏交換反應(yīng)制得3,4,5-三氟苯基氯化鎂，然后再與硼酸三甲酯經(jīng)硼酸化反應(yīng)制得3,4,5-三氟苯硼酸。

所述3,4,5-三氟溴苯、異丙基氯化鎂與硼酸三甲酯的投料摩爾比為1:1.1-1.5:1.1-1.5。

所述格氏交換反應(yīng)溫度為0-25℃，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)。

所述硼酸化反應(yīng)溫度為0-25℃，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)。

本發(fā)明的有益效果是：通過一鍋法制得目標(biāo)產(chǎn)物3,4,5-三氟苯硼酸，簡化了工藝，降低了投入成本，制備過程不需要特別的生產(chǎn)設(shè)備，適于工業(yè)化安全生產(chǎn)；并且產(chǎn)物3,4,5-三氟苯硼酸的純度高，能夠達(dá)到電子級(jí)含氟液晶原材料的純度級(jí)別。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

玻璃三口反應(yīng)瓶配機(jī)械攪拌，溫度計(jì)，恒壓滴液漏斗，加入溶劑四氫呋喃和原料3,4,5-三氟溴苯，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，在10-15℃滴加1.1摩爾當(dāng)量的異丙基氯化鎂溶液，滴加完畢后反應(yīng)1小時(shí)，通過氣相色譜中控，檢測原料3,4,5-三氟溴苯反應(yīng)完畢。再在5-10℃滴加1.2摩爾當(dāng)量的硼酸三甲酯，反應(yīng)2小時(shí)，進(jìn)行后處理。后處理加入一定量的水終止反應(yīng)，用酸調(diào)節(jié)體系pH值至酸性，分離出有機(jī)相，減壓蒸餾脫除溶劑，重結(jié)晶后得到產(chǎn)物3,4,5-三氟苯硼酸，純度大于99.5％，相關(guān)雜質(zhì)小于200PPM。