介紹

D-乳酸乙酯的分子式為 C?H??O?，外觀為無色液體。

圖一 D-乳酸乙酯

合成

首先向塔式鍋爐再沸器中加入一定量的乙醇和沸石，加熱塔式鍋爐再沸騰器。沸騰后，水和乙醇氣體上升到反應(yīng)蒸餾隔墻塔。將柱頂部的壓力保持在20kPa。當(dāng)液體從塔頂回流時，通過注射泵將質(zhì)量含量為80%和93%的新鮮乳酸和新鮮乙醇送入反應(yīng)蒸餾隔墻塔，新鮮乳酸的量為50ml/h、 醇酸進料的摩爾比為1.1:1，運行8小時后，反應(yīng)蒸餾隔墻塔達到穩(wěn)定狀態(tài)。在這些條件下，來自塔釜的乳酸乙酯產(chǎn)物的含水量為0.11%，乳酸乙酯的收率為97.32%[1]。

圖二 D-乳酸乙酯的合成

在Ar氣氛下，將甘油（1 g）、乙醇（5 g）和MgO（0.2 g）和NaOH（0.5 g）作為催化劑引入200 mL高壓反應(yīng)器中，在160°C和40 atm下反應(yīng)5小時。然后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，通過分餾分離D-乳酸乙酯，以90%的收率獲得[2]。

圖三 D-乳酸乙酯的合成2

應(yīng)用

首先在保護氣體氣氛中加入12.60g（63mmol）N，N-二乙基-α，α-二氯-3-吡啶基甲胺溶液。將7.32g（60mmol）α-苯乙醇加入30ml氯仿中，然后將混合物逐滴加入N，N-兩乙基-α、α-二氟-3-吡啶基甲胺和D-乳酸乙酯體系，將混合物加熱至80°C并攪拌6.0h。反應(yīng)后，將混合物冷卻至20°C，加入100ml冰水，水相用每次50ml CHCl3萃取兩次。將合并的有機相用無水Na2SO4干燥，過濾并濃縮。隨后蒸餾殘余物，得到6.45g（52mmol；92%）2-氟丙酸乙酯[3]。

圖四 D-乳酸乙酯的應(yīng)用

在氮氣下，在0°C（冰?。┫拢?小時內(nèi)向攪拌的三氟甲磺酸酐（30 mL，170 mmol）的無水二氯甲烷（50 mL）溶液中滴加D-乳酸乙酯（20 g，170 mmol，）和吡啶（14 mL）的二氯甲烷（50 mL）溶液。然后移除冰浴，將反應(yīng)混合物再攪拌2小時。然后濾出無機鹽，用水洗滌有機溶液，用硫酸鈉干燥，蒸發(fā)，得到所需產(chǎn)物，為粉紅色油狀物2-[[（三氟甲基）磺?；鵠氧基]丙酸乙酯（37.4g，88%）[4]。

圖五 D-乳酸乙酯的應(yīng)用2

參考文獻

[1]劉輝,謝省賓,成潔,等.一種反應(yīng)精餾隔壁塔技術(shù)生產(chǎn)乳酸乙酯的工藝方法[P].天津市:CN201910997743.3,2020-01-17.

[2]Yoon S ,Park S ,Lee I .METHOD FOR PREPARING ALKYL LACTATE AND A METHOD FOR PREPARING LACTAMIDE USING THE SAME[P].US201113642760,2013-03-28.

[3]王友杰,劉聰,孫瑞楠,等.一種氟化劑及其合成方法[P].山東省:CN202010661022.8,2020-09-08.

[4]JIN ,Meizhong,KADALBAJOO , et al.DIHYDROPTERIDINONES[P].US2012064596,2013-05-16.