氯甲基三乙氧基硅烷作為一種硅烷偶聯(lián)劑，是重要的有機(jī)硅產(chǎn)品，是分子中同時(shí)含有兩種不同化學(xué)性質(zhì)基團(tuán)的有機(jī)硅化合物。由于分子結(jié)構(gòu)的特殊性，能夠與無(wú)機(jī)材料如玻璃、硅砂、金屬等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)與有機(jī)合成樹(shù)脂和橡膠等發(fā)生反應(yīng)，可以同時(shí)與有機(jī)和無(wú)機(jī)材料形成共價(jià)鍵，產(chǎn)生緊密的結(jié)合。應(yīng)用領(lǐng)域包括表面處理、填充塑料、用作密封劑、粘接劑和涂料的增粘劑^[1]。

制備方法

將36.036g尿素及150ml石油醚加入250ml三口圓底瓶中，瓶口連接球形冷凝管和兩個(gè)恒壓滴液漏斗。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將27.642g乙醇(經(jīng)過(guò)無(wú)水處理)及30.000g氯甲基三氯硅烷分別加入至兩個(gè)恒壓滴液漏斗中。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將尿素和石油醚的混合物加熱攪拌至65℃條件下，同步滴加乙醇和氯甲基三氯硅烷，滴加速度為1滴/秒；滴加完畢后，氮?dú)獗Ｗo(hù)下保持65℃下攪拌反應(yīng)5h。反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液過(guò)濾除去不溶粘稠物；所得濾液加熱至90℃條件下除去石油醚和乙醇，并回收所得到的石油醚和乙醇；剩余液體在真空度10mmHg條件下，加熱至70℃，蒸出透明液體即得到氯甲基三乙氧基硅烷。摩爾收率為60%，純度99.9wt%。收集保存，留作后用^[2]。

應(yīng)用

1、制備α-(N-甲基-N-烯丙基)胺甲基三乙氧基硅烷

將50ml甲苯加入到250mL干燥的二口瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將4.15ml N-甲基烯丙基胺、4ml三乙胺分別同時(shí)滴入甲苯中混合，加熱至110℃沸騰。保持體系內(nèi)的氮?dú)鈿夥障?，通過(guò)恒壓滴液漏斗將3ml氯甲基三乙氧基硅烷緩慢滴加到三口瓶中，滴加速度為1滴/秒。滴加完畢后，110℃下加熱回流反應(yīng)8h后，將反應(yīng)液過(guò)濾除去析出的不溶物，即有機(jī)胺及三乙胺的鹽酸鹽；隨后收集液體部分，在控制真空度80mmHg、加熱至60℃條件下，減壓蒸餾除去甲苯、三乙胺、胺類反應(yīng)物等低沸物并濾去不溶物:然后將剩余液體再次在真空度10mmHg，63℃條件下進(jìn)行減壓蒸餾除去未反應(yīng)的氯甲基三乙氧基硅烷得到α-(N-甲基-N-烯丙基)胺甲基三乙氧基硅烷。摩爾產(chǎn)率為71%，所得產(chǎn)物的純度為91wt%^[2]。

2、制備異丁基三乙氧基硅烷

在三口燒瓶中加入0.1mol的鎂屑、0.1mol的2-氯丙烷、0.08mol的四氫呋喃以及1粒碘，在氨氣的保護(hù)下，置于15℃的水浴溫度中，密封攪拌反應(yīng)0.5h。將上述所得產(chǎn)物過(guò)濾，取濾液滴加到0.1mol氯甲基三乙氧基硅烷中，15℃下攪拌反應(yīng)0.5h，得到異丁基三乙氧基硅烷粗產(chǎn)品。對(duì)上述粗產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾，在3kPa的負(fù)壓下進(jìn)行減壓蒸餾，收集68~71℃溫度下的蒸餾餾分，得到高純度的異丁基三乙氧基硅烷產(chǎn)品。產(chǎn)率為92%^[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]山東大學(xué),濟(jì)南實(shí)成有機(jī)硅科技有限公司. 一種α-取代丙烯酰氧基甲基三烷氧基硅烷的制備方法:CN201410748378.X[P]. 2015-04-08.

[2]山東大學(xué). 一種官能化α-胺基三乙氧基硅烷及其制備方法:CN202011070897.7[P]. 2020-12-22. 

[3]廈門諾恩斯科技有限公司. 一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法:CN201310422195.4[P]. 2016-06-15.