介紹

2-(N-嗎啉)乙磺酸一水物（MES monohydrate），又被稱(chēng)為一水嗎啉乙磺酸，分子式為C6H13NO4S·H2O，外觀(guān)呈現(xiàn)為白色晶體粉末。它具有一個(gè)pKa值約為6.1，pH使用范圍在5.5至6.7之間，是一種常用的生物緩沖劑，特別適用于作為pH緩沖溶液來(lái)維持生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的pH穩(wěn)定性。它在水溶液中溶解度較高，表現(xiàn)出良好的水溶性。

圖一 2-(N-嗎啉)乙磺酸一水物

合成

現(xiàn)有合成的缺點(diǎn)

2-(N-嗎啉)乙磺酸一水物的合成采用乙醇攪拌降溫下在0-50℃通入三氧化硫氣體(摩爾比1:2)，生成乙二磺酸，投加30％液堿(摩爾比1:3)及醚類(lèi)阻聚劑(摩爾比1:0.005)升溫至50-60℃滴加乙二磺酸反應(yīng)生成乙烯基磺酸鈉和硫酸鈉及聚乙烯基磺酸鈉混合液，冷凍離心分離硫酸鈉鹽得乙烯基磺酸鈉溶液，嗎啉和乙烯基磺酸鈉溶液(摩爾比1:1)加成反應(yīng)，生成嗎啉乙磺酸鈉，嗎啉乙磺酸鈉通過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂柱吸附鈉離子，收集嗎啉乙磺酸溶液后濃縮脫出水分，降溫結(jié)晶后離心得一水嗎啉乙磺酸固體，以乙醇計(jì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為70％。該合成技術(shù)存在以下缺點(diǎn)：第一，原料乙烯基磺酸鈉的合成過(guò)程生成大量的聚合雜質(zhì)，造成結(jié)晶離心母液COD很高，生化處理成本高；第二，樹(shù)脂柱吸附酸化需要將反應(yīng)液稀釋5-10倍后進(jìn)行，同時(shí)樹(shù)脂柱的解析產(chǎn)生大量的酸性廢水及洗滌廢水，生產(chǎn)成本高，環(huán)境污染大；第三，收集嗎啉乙磺酸溶液濃縮脫出水分中含有酸性物質(zhì)，容易對(duì)生產(chǎn)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕損壞。

新合成方法

鄧新基[1]提出一種新的合成方法，一共分為以下五個(gè)步驟：

(1)投加無(wú)水乙醇64.4g，攪拌降溫下在0-50℃通入三氧化硫氣體224g，生成乙二磺酸；

(2)投加284.4g去離子水中降溫下在35-40℃滴加乙二磺酸稀釋?zhuān)?/p>

(3)攪拌降溫下在35-40℃滴加30％液堿373.3g生成乙二磺酸鈉溶液，攪拌下投加嗎啉121.8g，升溫至60℃滴加30％液堿186.7g，控制反應(yīng)液PH＝12.5-13.5，滴加完成60℃保溫4小時(shí)，升溫至100℃回流保溫4小時(shí)，降溫至40℃以下；

(4)滴加49％稀硫酸142g酸化至PH＝4.3,加入去離子水400g稀釋至物料含量15％以下，降溫至10-20℃結(jié)晶十水硫酸鈉鹽離心386.4g；

(5)離心液使用均相膜進(jìn)行殘留硫酸鈉鹽徹底分離至含量小于0.25％，除鹽后的物料負(fù)壓濃縮脫出水分至物料開(kāi)始析出，降溫至0℃以下離心得2-(N-嗎啉)乙磺酸一水物固體134g；離心液?jiǎn)徇一撬?80g含量45.47％(以乙醇計(jì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為74.48％)，離心液可循環(huán)套入下一批濃縮回收產(chǎn)品；含量99 .38％PH值：3 .50  PKa：6 .13  Pb：1 .2ppm  Fe：0 .6ppm吸光值：250nm(10％)：0.006外觀(guān)：白色粉末狀晶體。

圖二 2-(N-嗎啉)乙磺酸一水物的合成

參考文獻(xiàn)

[1]鄧新基,石晶,王超,等.一種嗎啉乙磺酸的制備方法[P].山東省:CN201910504839.1,2019-09-27.