背景技術(shù)

二苯乙酮(Deoxybenzoin)，別名脫氧安息香、脫氧苯偶姻、芐基苯基酮，分子式C14H12O，分子量196.25。二苯乙酮是一個非常重要的精細(xì)化學(xué)品，可以作為醫(yī)藥、香精香料中間體。

現(xiàn)有技術(shù)中，ORGANIC SYNTHESES(12，16，156-158)公開了一種二苯乙酮的純化方法，是將91～92g二苯乙酮粗品先在160℃、5mmHg下減壓蒸餾得到81～82g二苯乙酮，然后用甲醇重結(jié)晶，進(jìn)一步純化，最后得到二苯乙酮純品67～70g。該方法首先要減壓蒸餾，從工業(yè)化生產(chǎn)角度看，所需溫度和真空度都較高，操作不方便，且還需要用甲醇進(jìn)一步結(jié)晶，生產(chǎn)工序繁復(fù)，影響產(chǎn)品收率，生產(chǎn)成本較高。

J.C.S.(1959，475-477)公開的二苯乙酮純化方法是用95％乙醇對二苯乙酮粗品進(jìn)行重結(jié)晶純化，該方法對于二苯乙酮含量較高的粗品的效果還可以，而對于含雜質(zhì)較多的粗品，通過一次結(jié)晶其二苯乙酮產(chǎn)品的顏色和純度都很難達(dá)到要求，必須通過多次重結(jié)晶才能得到純度較高的二苯乙酮產(chǎn)品，溶劑用量非常大，得率也隨重結(jié)晶次數(shù)的增加而降低，純化成本也相應(yīng)提高。

Tetrahedron Letter〔1982，23(30)，3085-3088〕公開的方法是用正己烷-乙醚為洗脫劑，對二苯乙酮粗品進(jìn)行硅膠柱層析純化。J.Org.Chem.(2000，65，6458-6461)公開的方法是用正己烷-乙酸乙酯為洗脫劑，對二苯乙酮粗品進(jìn)行硅膠柱層析，再用乙醇重結(jié)晶進(jìn)行純化。上述兩種方法采用硅膠柱層析，僅僅適合于實驗室規(guī)模的分離制備，在工業(yè)化生產(chǎn)中很難實現(xiàn)，并且溶劑用量非常大，成本很高。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述二苯乙酮純化方法的不足，本發(fā)明的目的是提供了一種二苯乙酮的純化方法，該方法操作簡便，產(chǎn)品成本低、純度高，二苯乙酮得率也高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的方法是這樣實現(xiàn)的。本發(fā)明的二苯乙酮的純化方法包括以下操作步驟：二苯乙酮粗品用甲醇或乙醇或苯溶解，再加入活性炭加熱回流脫色，過濾除去活性炭，向濾液中加入溫度是60℃～120℃的石油醚或正己烷或正戊烷使二苯乙酮結(jié)晶，冷卻，分離，得到純化后的二苯乙酮。

本發(fā)明的二苯乙酮純化方法，所述的二苯乙酮粗品的純度是65～98％(重量)。

本發(fā)明的二苯乙酮純化方法，采用適量的溶劑先將二苯乙酮粗品溶解，可以適當(dāng)加熱(40℃～60℃)，利于二苯乙酮粗品的溶解。所述的溶劑是甲醇、乙醇、苯等，其加入量是二苯乙酮粗品∶甲醇或乙醇或苯＝1∶2.5～5(重量)。

本發(fā)明的二苯乙酮純化方法，采用加入活性炭回流來吸附二苯乙酮粗品中的有色物質(zhì)，然后過濾除去活性炭，脫色后的濾液顏色較淺，一般為淡黃色。所述的活性炭加熱回流的溫度控制在40℃～60℃，回流時間控制在20～40分鐘?；钚蕴康募尤肓渴嵌揭彝制贰没钚蕴浚?∶0.015～0.1(重量)，活性炭的細(xì)度是200～400目。

本發(fā)明的二苯乙酮純化方法，其過濾除去活性炭的濾液，向其中加入極性較小的溶劑使二苯乙酮結(jié)晶出來。采用極性較小的溶劑主要是利用二苯乙酮在不同極性溶劑中溶解度的差異，特別是極性較小的石油醚等可使溶解于乙醇等溶劑中的二苯乙酮快速析出，提高得率，并且析出的二苯乙酮結(jié)晶固體為白色，純度高。所述的極性較小的溶劑是石油醚、正己烷、正戊烷等，其加入量是石油醚或正己烷或正戊烷∶甲醇或乙醇或苯＝1∶2.5～5(重量)。

本發(fā)明的二苯乙酮純化方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：一、本發(fā)明的方法采用活性炭脫色，價格低廉，脫色效果好，通過向濾液中加入極性較小的溶劑，可以使二苯乙酮快速結(jié)晶，生產(chǎn)設(shè)備簡單，操作彈性大，成本低，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。二、本發(fā)明的方法得到的產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，其純度可達(dá)99％以上，熔點(diǎn)為54.5～56℃，產(chǎn)品得率高，最高可達(dá)到93％以上。

具體實施方式

外觀為紅色、純度為65％的二苯乙酮粗品100g，倒入帶有機(jī)械攪拌的三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入250g無水乙醇，稍微加熱，溫度控制在40℃，待二苯乙酮粗品完全溶解后，加入5g 350目的活性炭，加熱回流30分鐘，回流溫度是40℃，趁熱過濾除去活性炭，再向濾液中加入100g石油醚，溫度控制在約60～65℃，放置冷卻，分離，得白色二苯乙酮固體52.0g，純度≥99％，熔點(diǎn)54.5～56℃，得率80.0％。

來源：CN1176892C