背景  

 二苯基乙酮也稱為二苯基酮，是一種重要的醫(yī)藥、香料等中間體，目前主要用在解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥及雌激素類藥物的合成。雌激素主要是對(duì)脊椎動(dòng)物的生殖系統(tǒng)起分泌調(diào)節(jié)作用，但它對(duì)許多非生殖系統(tǒng)器官也有非常重要的影響，如骨骼、肝臟 、心血管系統(tǒng)、中樞神經(jīng)系統(tǒng)等。最新研究表明，由二苯乙酮類化合物合成的幾類雜環(huán)化合物對(duì)癌細(xì)胞具有活性。二苯乙酮具有較大的市場(chǎng)需求，我們找到一種利用三氟甲酸酮作為新型催化劑的合成方法，克服了傳統(tǒng)方法中催化劑用量大、產(chǎn)品難分離、腐蝕嚴(yán)重等不足，且工藝簡(jiǎn)單，操作方便，污染較低，生產(chǎn)裝置簡(jiǎn)單，具有很好的工業(yè)化前景 。                                  

合成方法    

 苯乙酰氯的制備 ：在接有尾氣吸收裝置的 500mL三頸瓶中依次 加入 109g(0.8mol)苯乙酸 、100g(0.84mol)氯化亞砜、50mL無(wú)水苯，加熱，溫度控制在 55±5℃，攪拌，直到不再有氣體產(chǎn)生為止 (約 5h)，尾氣通過(guò)堿液吸收反應(yīng)完畢，蒸除剩余的氯化亞砜，剩余液體直接用于下一步。  

 二苯基乙酮的制備： 在裝有滴液漏斗、尾氣吸收裝置的 50mL三頸瓶中加入一定量的催化劑、溶劑苯，開動(dòng)攪拌，將步反應(yīng)液以10mL／min的速度滴加?？刂圃谥付囟?，反應(yīng)一段時(shí)間，得紅棕色粘稠液。反應(yīng)完畢，自然冷卻，并倒入裝有 170g碎冰和 15mL 30％濃鹽酸的燒杯中，攪拌 30min，靜置分層，水相用少量苯萃取兩次，合并有機(jī)相 。蒸除水分，加入無(wú)水乙醇以及5％活性炭回流 30min，趁熱過(guò)濾，加入石油醚，冷卻得白色結(jié)晶。真空干燥，稱重計(jì)算收率為 78％-82％(按苯乙酰氯計(jì))。        

合成路線如下：                                                                                                                                                                                

參考文獻(xiàn)

1.劉東,李麗娟.二苯乙酮合成方法研究[J].河北化工,2006(04):15-16.

2.詹家榮,施險(xiǎn)峰.二苯乙酮的合成[J].化學(xué)世界,2004(09):481-483.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2004.09.010.