天堂网亚洲,天天操天天搞,91视频高清,菠萝蜜视频在线观看入口,美女视频性感美女视频,95丝袜美女视频国产,超高清美女视频图片

一種重要中間體——3-氨基-6-氯噠嗪

2024/2/22 11:58:21 作者:谷雨

3-氨基-6-氯噠嗪是有機合成的重要中間體,主要用于醫(yī)藥中間體,有機合成,有機溶劑,也可應用于染料生產(chǎn)、農(nóng)藥生產(chǎn)及香料等方面。

3-氨基-6-氯噠嗪

合成方法

一種3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,其特殊之處在于:包括以下步驟:

以3,6-二氯噠嗪和氨水為原料,二者物質(zhì)的量之比為1:0.5-7.5,在適當?shù)娜軇┲?,?0 -180℃反應,經(jīng)提純后得純品3-氨基-6-氯噠嗪。

本發(fā)明的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,所述溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷、DMF、乙腈和水中的一種或兩種。

本發(fā)明的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,所述步驟中提純步驟為蒸發(fā)濃縮,重結晶,硅膠柱層析分離。

本發(fā)明的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,反應物與溶劑的投料量為:3,6-二氯噠嗪:溶劑=1:1.5-20,以上為重量比。

本發(fā)明的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,所述步驟中反應溫度為30-180℃,反應時間為5-26小時。

本發(fā)明的有益效果:反應原料比較易得,價格合理,反應條件溫和,易于操作,易于控制,后處理簡單,且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,純度高。

具體實施方式

在100mL單口圓底燒瓶中加入3,6-二氯噠嗪(2.98g,20mmol),氨水(2.10g,60mmol),DMF 30ml。反應瓶中的混合物在100℃下攪拌反應9小時。TLC和GC確定反應完成。反應結束后,旋蒸除去溶劑,得到粗產(chǎn)品,重結晶,用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品3-氨基-6-氯噠嗪,干燥后,計算收率90.63%,純度98.76%(GC),熔點207.3℃-209.5℃(文獻210℃)。核磁共振分析:1H NMR (氘代DMSO):7.34 ppm(s,1H),6.84 ppm(s,1H),6.63 ppm(d,2H)。

參考文獻

CN104844523A

免責申明 ChemicalBook平臺所發(fā)布的新聞資訊只作為知識提供,僅供各位業(yè)內(nèi)人士參考和交流,不對其精確性及完整性做出保證。您不應 以此取代自己的獨立判斷,因此任何信息所生之風險應自行承擔,與ChemicalBook無關。文章中涉及所有內(nèi)容,包括但不限于文字、圖片等等。如有侵權,請聯(lián)系我們進行處理!
閱讀量:333 0

歡迎您瀏覽更多關于3-氨基-6-氯噠嗪的相關新聞資訊信息