背景技術(shù)

1,2-苯并[A]蒽，又稱苯并[a]蒽，其分子式為C₁₈H₁₂，存在于煤焦油的二蒽油餾分中。1,2-苯并[A]蒽作為中間體合成的衍生物，被廣泛用于具有共軛結(jié)構(gòu)材料的合成，在場效應(yīng)晶體管、有機(jī)發(fā)光二極管等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。由于其對環(huán)境和水體有害，還可以用于環(huán)境監(jiān)測。

目前1,2-苯并[A]蒽的生產(chǎn)方法都是合成法，以1?溴萘為原料或萘為原料通過傅克?；磻?yīng)、強(qiáng)酸脫水關(guān)環(huán)，最后加氫還原得到產(chǎn)品1,2-苯并[A]蒽。專利CN112979402A公開了一種1,2-苯并[A]蒽的工業(yè)化生產(chǎn)方法，以2?溴萘為原料，依次經(jīng)過鋰代、硼酯化、酸化、suzuki反應(yīng)、weinreb反應(yīng)、witting反應(yīng)和關(guān)環(huán)等一系列反應(yīng)制得1,2-苯并[A]蒽。合成法反應(yīng)較為復(fù)雜，反應(yīng)步驟多，副產(chǎn)物多，環(huán)境問題較嚴(yán)重，而且生產(chǎn)成本高。

二蒽油餾分占煤焦油的8%~10%，數(shù)量多且來源廣泛，二蒽油餾分中含有1,2-苯并[A]蒽3.9%（“煤焦油化工學(xué)”，第2版，肖瑞華編著，冶金工業(yè)出版社，2014年，第209頁表8?2蒽油組成），在采用精餾法生產(chǎn)熒蒽和芘過程中，繼續(xù)精餾就可以獲得1,2-苯并[A]蒽的窄餾分，進(jìn) 一步可以生產(chǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%的精1,2-苯并[A]蒽。從煤焦油的二蒽油餾分中提取1,2-苯并[A]蒽，即回收了寶貴的資源，又可以避免合成法的復(fù)雜操作和環(huán)境污染。

生產(chǎn)方法

間歇蒸餾釜內(nèi)裝入15噸二蒽油，二蒽油含1,2-苯并[A]蒽3.9%，精餾塔內(nèi)裝有不銹鋼絲網(wǎng)填料，理論塔板數(shù)80塊，減壓精餾，塔頂真空度為?0.09MPa，回流比20，收集塔頂溫度在320℃～335℃之間的餾分，共計(jì)1132kg，氣相色譜檢測含1,2-苯并[A]蒽46.23%。在結(jié)晶器內(nèi)事先加入中質(zhì)洗油566kg，啟動(dòng)攪拌，攪拌速度為18r/min，把加熱到200℃的1,2-苯并[A]蒽窄餾分加到結(jié)晶器內(nèi)，保溫1h后通冷卻水降溫，控制降溫速度為10℃/h，降到30℃后保溫1h，然后離心過濾，得到含量80.67%的粗1,2-苯并[A]蒽542kg。

把這些粗1,2-苯并[A]蒽加到升華釜內(nèi)，啟動(dòng)真空，保持升華釜內(nèi)真空度為?0.09MPa，蒸汽加熱，控制升華釜內(nèi)物料溫度為160℃，收 集飄出來的升華物，氣相色譜檢測含1,2-苯并[A]蒽93.52%，稱重為419kg。把這些升華1,2-苯并[A]蒽加到結(jié)晶器內(nèi)，再加入419kg甲醇，啟動(dòng)攪拌，升溫到甲醇沸騰，保溫30min后開始勻速降溫，降到20℃后保溫30min，然后離心過濾，送到烘箱內(nèi)干燥，得到淺黃色片狀結(jié)晶，為精1,2-苯并[A]蒽，稱重331kg，純度98.04%，總收率55.47%。

參考文獻(xiàn)

[1]遼寧科技學(xué)院. 一種1,2-苯并蒽的生產(chǎn)方法:CN202310042365.X[P]. 2023-05-12.