簡介

3-羥基丁酸兼具優(yōu)異的生物相容性和生物可降解性能，目前主要應(yīng)用于醫(yī)療領(lǐng)域，被認(rèn)為是極具應(yīng)用前景的生物可降解材料。但其成本高以及加工性能差，導(dǎo)致3-羥基丁酸在日常生活中的應(yīng)用受到了一定程度上的限制[1]。

合成

圖1 3-羥基丁酸的合成路線

將檸檬酸（0.2 mmol）和1當(dāng)量雙（4-氯苯基）二硫化物（5.7 mg，0.02 mmol）加入裝有聚四氟乙烯涂層磁力攪拌棒的10 mL小瓶中。用隔膜蓋密封小瓶。通過三次重復(fù)的真空再填充循環(huán)，將內(nèi)部大氣與氮?dú)饨粨Q。向所得混合物中加入8 mL在脫氣的1,2-二氯乙烷中的0.25 mM光催化劑溶液（用氮?dú)鈬娚?0分鐘），然后加入2,6-二甲基苯胺（4.7μL，0.04 mmol）。用氮?dú)鈱⑺没旌衔镌賴姙?分鐘。用聚四氟乙烯膠帶密封小瓶。在劇烈攪拌下，用8W藍(lán)色LED（λmax=460nm）照射小瓶（距離光源約4cm處）。14小時(shí)后，在真空下將溶劑減少至約1毫升。通過快速柱色譜法純化粗混合物（從己烷/乙酸乙酯70:30到乙酸乙酯的梯度洗脫液）得到標(biāo)題化合物3-羥基丁酸。合成路線如圖1所示[2]。

圖2 3-羥基丁酸的合成路線

3-氧代丁酸酯的加氫在氬氣氣氛下用橡膠隔膜密封的Schlenk管中，將基質(zhì)（1當(dāng)量）加入到預(yù)催化劑[Ru（對-西敏）I（RR-12a）]+I-（0.01當(dāng)量）中，然后加入20ml蒸餾甲醇。將溶液攪拌30分鐘，然后轉(zhuǎn)移到帶有套管的高壓釜中。配備有溫度控制和磁力攪拌器的不銹鋼高壓釜（200mL）在使用前用氫氣吹掃5次。在轉(zhuǎn)移反應(yīng)混合物之后，對高壓釜加壓，然后加熱至所需值。在反應(yīng)結(jié)束時(shí)，排出高壓釜，通過在纖維素短墊（DOWEX 50）上過濾除去催化劑，并蒸發(fā)溶劑得到3-羥基丁酸。轉(zhuǎn)化率通過1H-NMR測定，產(chǎn)率（66%）。合成路線如圖2所示。

參考文獻(xiàn)

[1]王之樂. 成核改性對3-羥基丁酸結(jié)晶性能的影響[D]. 江蘇科技大學(xué), 2022. DOI:10.27171/d.cnki.ghdcc.2022.000350。

[2]楊堅(jiān),陳潤宇,楊晨等.3-羥基丁酸的合成研究進(jìn)展 [J]. 高分子通報(bào), 2023, 36 (07): 851-860. DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2023.07.007