制備方法

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以3-甲酰胺吡啶(煙酰胺）為起始原料，進(jìn)行霍夫曼降解得到3-氨基吡啶，經(jīng)過蒸餾除水，二氯甲烷萃取，鹽酸反萃取 后，與雙氧水反應(yīng)得到2-氯-3-氨基吡啶的鹽酸溶液，再經(jīng)過重氮化和桑德邁爾反應(yīng)得到 2, 3-二氯吡啶。3-氨基吡啶與雙氧水進(jìn)行吡啶環(huán)2位氯化反應(yīng)的過程中，會發(fā)生吡啶環(huán) 6位氯化的副反應(yīng)，萃取3-氨基吡啶所使用的二氯甲烷毒性較大、回收困難，容易造成廢氣排放。

一種制備2, 3-二氯吡啶的方法，其特征在于包括以下步驟： 

(1) 將2, 3-二甲酰胺吡啶溶解于水中，在溫度5~20°C和攪拌下依次滴加苛性堿水溶 液和次氯酸鈉水溶液，滴加完畢后升溫至80~10(TC并在攪拌下使之充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢 后加入鹽酸將體系調(diào)節(jié)為中性或酸性，然后再除去體系內(nèi)的水，便得到2, 3-二氨基吡啶粗 品；

(2) 將2, 3-二氨基吡啶粗品溶解于鹽酸中，在溫度20~45°C和攪拌的反應(yīng)條件下加 入催化劑并使之完全溶解，然后在上述反應(yīng)條件下滴加亞硝酸鈉水溶液，滴加完畢后保持反應(yīng)條件不變直至反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后進(jìn)行蒸餾，將餾分冷卻便可得到2, 3-二氯吡啶粗 品； 

(3) 將2, 3-二氯吡啶粗品加入有機(jī)溶劑中使之完全溶解，然后降溫使之重結(jié)晶，濾出 結(jié)晶物并烘干，便得到2, 3-二氯吡啶成品。