背景及概述[1]
乙烯吡咯烷酮的聚合體。白色粉末。溶于水、乙醇、鹵代烴及低分子量脂肪酸等。分子量2~8萬。用作藥物賦形劑、血液增容劑、化妝品增稠劑、膠乳穩(wěn)定劑以及啤酒釀造澄清劑等。聚乙烯吡咯烷酮是一種水溶性酰胺類高分子聚合物,由于其具有優(yōu)良的溶解性、 成膜性、絡合性及一定的表面活性,被醫(yī)藥、日用化學品、食品、紡織、印染、涂料等眾多工業(yè) 領域廣泛使用。聚乙烯吡咯烷酮無臭、無味、幾乎無毒,對皮膚和眼均無刺激,亦無皮膚致敏性。聚乙烯吡咯烷酮作為一種非離子型高分子化合物,因其優(yōu)良的溶解性能、低毒性和良好的生物相容性而受到人們的廣泛關注和應用。聚乙烯吡咯烷酮用于隱形眼鏡護理產(chǎn)品中,主要是提高其潤滑性。
檢測方法[5]
聚乙烯吡咯烷酮的定性鑒別是利用聚乙烯吡咯烷酮生成絡合物的性質(zhì),通過在酸 性的聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入重鉻酸鉀生成橙黃色沉淀;在加有硝酸鉆和硫氰酸鉀的聚 乙烯吡咯烷酮溶液中用硝酸酸化生成淺藍色沉淀;在聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入碘試液生 成棕紅色溶液進行定性。而準確的定性是用紅外光譜進行的:利用在中紅外波長范圍內(nèi)出 現(xiàn)的譜帶定性,即在1665cm-1附近出現(xiàn)最強的譜帶,為(-C=O)伸展振動的吸收峰;在 1280cm-1和1410cm-1附近出現(xiàn)次強的特征譜帶,為(-CH2)對稱變形振動吸收峰和(-CH2)剪式 振動與(-CH2)反對稱變形振動重疊吸收峰。
據(jù)文獻報道,現(xiàn)有的定量分析聚乙烯吡咯烷酮的方法有高效液相色譜法和滲透凝 膠色譜法。據(jù)報道有人利用反相高相液相色譜法來分離和定量測定聚乙烯吡咯烷酮K-15的含量,采用C18的HPLC色譜柱,80/20的丙二醇和蒸餾水,0.01%TFA作為流動相,在紫外吸收 波長243nm處得到了聚乙烯吡咯烷酮的單峰,其保留時間tR=10.69±0.17。但是其檢測范圍僅限于聚乙烯吡咯烷酮K-15,具有一定的局限性。另外有人用滲透凝膠的方法成功地定 量分析了滴眼液中的聚乙烯吡咯烷酮,采用親水聚甲基丙烯酸酯組成的色譜柱,紫外檢測 器以及0.1mol/L的乙酸鈉水溶液:甲醇=80:20(體積比)的流動相。此方法對聚乙烯吡咯烷 酮的定量分析提供了一個有用的方法,但是這種方法也有其局限性,主要是儀器和流動相引起的重現(xiàn)性和信號不穩(wěn)定性。
CN201711078227.8提供一種檢測隱形眼鏡護理組合物中聚乙烯吡咯烷酮含量的方法。該方法方便、快捷、高效、檢測精度高,并且不會對隱形眼鏡護理組合物中的其它原料成分造成破壞。包含如下步驟:
步驟1配制儲備液、空白儲備液和護理組合物標準儲備溶液:稱取無水乙酸鈉0.1-0.5g,加入50.0-500mL純水溶解,另外量取50.0-500mL甲醇,將乙酸鈉水溶液與甲醇混合均勻,即為儲備液;量取護理組合物陰性樣品10-50mL,置于100-500mL容量瓶中,加入上述儲備液,定 容,得到空白儲備液;稱取聚乙烯吡咯烷酮樣品0.010-0.10g,放入5.0-50mL容量瓶中,用護理組合物陰性樣品溶液溶解、定容,再取定容后的聚乙烯吡咯烷酮溶液1.0-10mL,置于10.0-100mL容量 瓶中,用儲備液定容,得到護理組合物標準儲備液;
步驟2擬合關于隱形眼鏡護理組合物中聚乙烯吡咯烷酮濃度的標準曲線:
步驟2.1量取上述護理組合物標準儲備液,用不同量的空白儲備液分別稀釋護理 組合物標準儲備液,得到不同聚乙烯吡咯烷酮濃度x的一系列標準溶液,以空白儲備液分別作為空白溶劑和參比溶液,用紫外分光光度計測量一系列不同聚乙烯吡咯烷酮濃度x的紫外吸收值y,其中y是取紫外吸收波長210nm處的紫外吸收值;
步驟2.2選擇曲線y=ax+b作為關于隱形眼鏡護理組合物中聚乙烯吡咯烷酮濃度 的標準曲線,其中,y是紫外吸收值,x是聚乙烯吡咯烷酮濃度,a、b為系數(shù);
2.3利用步驟2.1得到的聚乙烯吡咯烷酮濃度x的標準溶液所對應的紫外吸收值對曲線y=ax+b進行擬合,得到關于隱形眼鏡護理組合物中的聚乙烯吡咯烷酮濃度的標準曲 線;
步驟3隱形眼鏡護理組合物中聚乙烯吡咯烷酮濃度的測定:
步驟3.1對待測護理組合物進行預處理,所述處理方法為:取護理組合物1.0- 10mL,用儲備液定容至10.0-100mL,再取儲備液定容后的溶液5.0-50mL,再用空白儲備液定容至10.0-100mL,搖勻;
步驟3.2對待檢測的護理組合物中聚乙烯吡咯烷酮的濃度進行測定,測定方法為: 以空白儲備液分別作為空白溶劑和參比溶液,用紫外分光光度計測得預處理后護理組合物 的紫外吸收值,將該紫外吸收值代入聚乙烯吡咯烷酮濃度的標準曲線,得到待檢測的護理組合物中聚乙烯吡咯烷酮的濃度。
應用 [2-4]
一、用于制備片狀納米銀粉
片狀納米銀粉由于其表面積相對較大,顆粒間是面接觸或者線接觸,所以電阻相對較低,導電性較好。此外,片狀納米銀粉特殊的表面等離子共振性能,使其表現(xiàn)出與球形粒子及體相材料截然不同的光學性質(zhì)。因此,片狀納米銀粉在微電子、催化、表面增強拉曼、金屬增強熒光、紅外熱療、生物標記、納米導電膠、電子封裝材料等領域具有極大的應用價值。CN201210500911.1提供一種片狀納米銀粉的制備方法,由含表面活性劑的銀鹽水溶液與亞鐵鹽溶液在0~100℃的溫度下反應得到。所述的銀鹽為硝酸銀、硫酸銀或者乙酸銀。所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)或者聚乙二醇(PEG)。本發(fā)明具有的積極效果:(1)本發(fā)明的方法反應時間短,效率高,而且反應條件溫和。(2)本發(fā)明的方法工藝及設備簡單,生產(chǎn)成本低,而且操作簡便,綠色無污染,特別適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
二、制備一種石墨烯/水性聚氨酯導電復合材料
CN201010613387.X提供一種石墨烯/水性聚氨酯導電復合材料的制備方法,主要是利用聚乙烯吡咯烷酮輔助,改善高濃度石墨烯水溶液的分散性和穩(wěn)定性,并利用簡單環(huán)保的溶液復合方法制備石墨烯/水性聚氨酯導電復合材料。實現(xiàn)本發(fā)明的技術方案為:步:通過化學氧化制備出氧化石墨;第二步:將制備出的氧化石墨和聚乙烯吡咯烷酮分散在水溶液中;第三步:通過熱還原將氧化石墨還原成石墨烯;第四步:將水性聚氨酯與石墨烯水溶液制成復合材料。
三、制備一種用于可降解輸尿管支架管的復合材料
輸尿管支架管(雙豬尾導管,或稱D-J管)在泌尿外科手術中應用極 為廣泛,適用于上尿路手術以及碎石機碎石、輸尿管狹窄的擴張等治療過程,它植入輸尿管后能起到引流尿液、防止輸尿管狹窄和粘連堵塞的重要作用。CN201210538575.X提供了一種可降解輸尿管支架管及其復合材料與制備方法,該 可降解輸尿管支架管表面光滑、柔韌性好、降解碎片形態(tài)可控、降解速率符合臨床要求。一種用于可降解輸尿管支架管的復合材料,以重量百分數(shù)計,包括:
L-丙交酯/ε-己內(nèi)酯共聚物 60%~98%
交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮 2%~40%。
本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:本發(fā)明的輸尿管支架管所用的復合材料中的L-丙交酯/ε-己內(nèi)酯共聚物和交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮均是生物相容性好的生物醫(yī)學復合材料,降解時間在1-2月左右,這非常適合手術后引流尿液,防止輸尿管狹窄的要求,并且不需拔管而能自行降解排出體外,減少病人的痛苦和負擔。
主要參考資料
[1] 簡明精細化工大辭典
[2] CN201210500911.1 片狀納米銀粉的制備方法
[3] CN201010613387.X 一種石墨烯/水性聚氨酯導電復合材料的制備方法
[4] CN201210538575.X 一種用于可降解輸尿管支架管的復合材料及其應用
[5] CN201711078227.8 一種檢測隱形眼鏡護理組合物中聚乙烯吡咯烷酮含量的方法