二級(jí)鈉是在金屬鈉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的，主要含有60-70％的金屬鈉和鈣、鎂、鋇等。由于二級(jí)鈉易吸潮，其含金屬鈉與水反應(yīng)會(huì)生成氫氣，能引起氫氣燃燒甚至爆炸，是一種危險(xiǎn)化學(xué)品廢渣。下面將介紹一種利用二級(jí)鈉高效低能耗生產(chǎn)原甲酸三甲酯的方法。

目前的問(wèn)題

(1)由于二級(jí)鈉(鈉渣)的特殊性，甲醇與二級(jí)鈉中比鈉活性強(qiáng)的物質(zhì)如鈣、鉀反應(yīng)，且反應(yīng)放熱，使得溫度超過(guò)鈉的熔點(diǎn)97℃，鈉被融化，由于反應(yīng)在降溫的條件進(jìn)行，溫度降低使鈉又迅速凝固，這樣不與甲醇反應(yīng)的碳酸鈣及燃燒過(guò)的碳化物等雜質(zhì)粘附在金屬鈉的表面形成保護(hù)層，使得甲醇與鈉無(wú)法迅速反應(yīng)，導(dǎo)致反應(yīng)難以進(jìn)行；

(2)在利用耙式干燥機(jī)除鹽步驟中，在耙式干燥機(jī)蒸餾后期由于少量甲酯在廢鹽泥中，需要慢慢增加耙式干燥機(jī)內(nèi)的溫度才能將剩余的甲酯全部蒸出，導(dǎo)致蒸餾時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低下，且能耗高；蒸餾時(shí)間一般需要6-8小時(shí)，鹽干燥失重率1％-2％，蒸發(fā)液含酯量一般為15％左右；

(3)在精餾步驟中，精餾釜溫度為100-103℃，塔頂溫度為95-98℃，蒸餾時(shí)間一般需要4-6小時(shí)，精餾溫度高，蒸餾時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低下，且能耗高。

改進(jìn)方法

專利 CN113004129A 公開了一種改進(jìn)方法：以二級(jí)鈉為鈉源，依次經(jīng)過(guò)甲醇鈉反應(yīng)、酯化反應(yīng)、除鹽、分餾及精餾，制得原甲酸三甲酯成品。通過(guò)合理控制甲醇的滴加速度，并調(diào)整二級(jí)金屬鈉與甲醇的添加比例，使得不與甲醇反應(yīng)的碳酸鈣及燃燒過(guò)的碳化物等雜質(zhì)不能及時(shí)形成保護(hù)層，保證甲醇與鈉的反應(yīng)能夠順利進(jìn)行；將除鹽步驟中常壓蒸餾改為減壓蒸餾，加快蒸餾速度，提高生產(chǎn)效率的同時(shí)降低了能耗；當(dāng)精餾釜溫度升至95℃以上開始收集成品時(shí)，精餾釜內(nèi)真空度控制在?0.01至?0.04MPa之間，進(jìn)行減壓蒸餾操作，在保證產(chǎn)品純度的同時(shí)，降低了精餾釜的塔釜溫度和塔頂溫度，降低了生產(chǎn)能耗，縮短了蒸餾時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。