介紹

醋酸鉍的化學(xué)式為Bi(C?H?O?)?，外觀為白色晶體，似云母石的薄片。它不溶于水，但可溶于乙酸。

圖一 醋酸鉍

合成應(yīng)用

將5-甲基托酮（0.051 g，0.374 mmol）溶解在甲醇（5.0 mL）中。向該溶液中分批加入醋酸鉍（III）（0.046g，0.119mmol），攪拌混合物并在65℃的溫度下加熱，直至鉍（Ⅲ）化合物溶解，溶液變黃（pH4）。得到的化合物三（5-甲基原洛納多）鉍（III）的黃色沉淀在室溫下溶解形成。收率：0.063克（86.3%）[1]。

圖二 醋酸鉍的合成應(yīng)用

將醋酸鉍（1.93 g，5.0 mmol）懸浮在15.0 mL去離子水中，并逐滴加入25.0 mL相應(yīng)的二硫代氨基甲酸鹽配體（15.0 mmol）溶液中。將混合物在室溫下攪拌1小時(shí)，過濾形成的黃色沉淀，并在氯仿/甲醇混合物中重結(jié)晶。配合物鉍（哌啶二硫代氨基甲酸酯）3，收率：92%[2]。

圖三 醋酸鉍的合成應(yīng)用2

將固體醋酸鉍（54.55mg，0.141mmol，1當(dāng)量）加入到劇烈攪拌的[Fp]2（50mg，0.141mmol/L，1當(dāng)量”）的甲苯（10mL）懸浮液中，在環(huán)境溫度下72小時(shí)內(nèi)得到橙色懸浮液。濾出黃色固體，用3份2mL乙醚洗滌，得到黃色粉末環(huán)戊二烯基二羰基鐵鉍醋酸鹽（產(chǎn)率：63.6mg，0.126mmol，89%）[3]。

圖四 醋酸鉍的合成應(yīng)用3

H2O（Baker，分析HPLC級(jí)）使用抽吸器脫氣4小時(shí)，并在使用前立即在N2下儲(chǔ)存。向裝有N2入口和磁力攪拌器的1000 mL圓底燒瓶中加入dopaH（2.00 g，10.2 mmol）和14 H2O（450 mL）。緩慢加熱混合物以實(shí)現(xiàn)溶解，冷卻至室溫后，一次性加入粉末狀醋酸鉍（2.00g，5.18mmol）。幾乎立即形成黃色沉淀，將混合物在室溫下攪拌16小時(shí)。通過中等玻璃料過濾反應(yīng)物，用H2O（3×50mL）洗滌產(chǎn)物，得到黃色固體。將該材料在真空（25°C）下干燥，得到2.05 g（4.67 mmol，90%）Bi（O）（dopa）。將約3mg該物質(zhì)溶解在濃HNO3中，用H2O（20mL）稀釋，用EDTA（0.001M）滴定，使用二甲酚橙四鈉作為指示劑測(cè)定鉍含量。鉍的含量為50.9%（基于Bi（O）（dopa）為49.6%）[4]。

圖五 醋酸鉍的合成應(yīng)用4

參考文獻(xiàn)

[1]Lyczko K ,Lyczko M ,Wozniak K , et al.Influence of pH and type of counterion on the formation of bismuth(III) complexes with tropolonato and 5-methyltropolonato ligands: Synthesis, structure, spectroscopic characterization and calculation studies[J].Inorganica Chimica Acta,2015,43657-68.

[2]Kun N W ,Mlowe S ,Nyamen D L , et al.Deposition of Bi 2 S 3 thin films from heterocyclic bismuth(III) dithiocarbamato complexes[J].Polyhedron,2018,154173-181.

[3]Schiwon R ,Metzinger R ,Pfirrmann C , et al.Heterometallic Complexes with Rhenium- and Iron-Bismuth Bonds[J].Zeitschrift für Naturforschung B,2013,68(5-6):561-568.

[4]Price D J ,Piccariello T ,Oberlender A R , et al.Bismuth-containing compounds, coordination polymers, methods for modulating pharmacokinetic properties of biologically active agents, and methods for treating patients[P].US20100941599,2018-12-11.