概述
1-氨基-4-甲基哌嗪英文名稱為1-Amino-4-methylpiperazine，分子式與分子量分別為C5H13N3，115.18，一般表現(xiàn)為無色透明黏稠液體。因為其燃點為62℃，故儲存與運輸應主要避光、防熱、防曬。關于1-氨基-4-甲基哌嗪的其他物理性質(zhì)還包括：相對密度：0.957；沸點：172~175℃；折射率：1.4850。另外，需要注意，該物質(zhì)對環(huán)境可能有危害，對水體應給予特別注意。
制備
目前1-氨基-4-甲基哌嗪主要生產(chǎn)工藝流程為：(1)將n-甲基哌嗪水溶液在30℃滴加亞硝酸鈉溶液，加畢，保溫反應30min，得1-甲基-4-亞硝基哌嗪生成液。(2)在亞硝化生成液中加入冰醋酸，冷卻，于30-40℃逐步加入鋅粉，加畢，于30-40℃保溫反應1.5h，冷至15℃左右，放置過夜，甩濾。(3)將此還原濾液加至預先已配置液堿并冷至10℃以下的堿化鍋中，充分冷卻后送至萃取鍋，分3次加入氯仿進行萃取，合并氯仿萃取液，進行常壓蒸餾回收氯仿，至液溫為85℃時轉(zhuǎn)入精餾鍋中，先常壓蒸餾至液溫為135℃，再進行減壓蒸餾，收集120℃(5.33-8.0kpa)餾分即為1-氨基-4-甲基哌嗪。
經(jīng)試驗驗證發(fā)現(xiàn)，上述生產(chǎn)1-氨基-4-甲基哌嗪的工藝存在以下問題，一是1-甲基-4-亞硝基哌嗪在鋅粉和醋酸作用下還原過程中放出大量的熱，生產(chǎn)過程控制困難，危險系數(shù)高；二是生成的鹽在水中溶解度相對大，需要將生成的鹽從反應體系中分離困難，處理過程中導致大量的1-氨基-4-甲基哌嗪損失，收率降低。
對實驗過程進行改進，以強酸弱堿鹽為催化劑，以低級醇為溶劑，1-甲基-4-亞硝基哌嗪在金屬還原劑和酸性氣體共同作用下通過還原反應可以生成1-氨基-4-甲基哌嗪。該方法反應溫和，放熱量小且平穩(wěn)，安全性高，收率和含量顯著提高，工藝簡單且容易實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)[1]。
提取純化
1-氨基-4-甲基哌嗪的提取純化方法，即在相轉(zhuǎn)移催化劑和Al2O3載體催化劑同時存在條件下，將1-氨基-4-甲基哌嗪溶液與酮類化合物在鹵代烴溶劑中反應，得到1-氨基-4-甲基哌嗪縮酮合物，再分別通過酸水解反應和芳香烴減壓蒸餾法分離得到1-氨基-4-甲基哌嗪。該方法有效提高了產(chǎn)品的收率和純度，工藝簡單且容易實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)[2]。
應用
利福平是一種所屬利福霉素家族的一種廣譜抗生素藥物，對結(jié)核桿菌有較強抗菌作用，對革蘭氏陽性或陰性細菌、病毒等也有療效。主要用于治療結(jié)核病、腦膜炎和金黃色葡萄球菌感染，外用治療沙眼等。1-氨基-4-甲基哌嗪是合成利福平重要的藥物中間體。另外，在基礎化學研究中，以1-氨基-4-甲基哌嗪與取代芳香醛為原料，在回流條件下，以無水乙醇為溶劑，冰醋酸為催化劑可以合成多種新型希夫堿化合物[3]。
參考文獻
[1]張華,蘭軍,陶夢琪,等.一種1-氨基-4-甲基哌嗪的生產(chǎn)方法.CN202110967001.3.
[2]張華,蘭軍,陶孟琪,等.一種1-氨基-4-甲基哌嗪的提取純化方法.CN202110945937.6.
[3]周麗娜,周惠良,閆龍,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛類希夫堿的合成與表征[J].化學世界, 2011, 52(2):3.DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2011.02.014.