研究背景
2,5-二碘苯甲酸的分子式為C7H4I2O2，分子量為373.91，常溫常壓表現(xiàn)為白色粉末，穩(wěn)定性較高。通過在聚氨酯海綿(PUS)中進(jìn)行1,3,5-三乙炔基苯，1.4-二碘苯和2,5-二碘苯甲酸的Sonogashira-Hagihara偶聯(lián)反應(yīng)可以制備壓縮性多層多孔聚合物復(fù)合材料(PUS-MOP-A) 。在此過程中，2,5-二碘苯甲酸被用作共聚單體以向孔表面提供酸性官能團(tuán)，當(dāng)1,4-二碘苯用作主要的芳基鹵化物時，在PUS網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部可以形成微孔有機(jī)聚合物(MOP-A)，表現(xiàn)出纖維形態(tài)。研究表明，制備得到的聚合物復(fù)合材料(PUS-MOP-Aa)具有優(yōu)越的吸水性，顯示出0°的水接觸角。手動壓縮PUS-MOP-Aa并將其釋放到MB的水溶液中，可以快速去除染料。當(dāng)水溶液同時包含陰離子染料和陽離子染料時，PUS-MOP-Aa優(yōu)先除去陽離子染料。通過用酸處理并洗滌除去吸附的染料后，PUS-MOP-Aa可回收利用[1]。
合成研究
二鹵代苯甲酸（如2,5-二碘苯甲酸）是一種重要的有機(jī)中間體，應(yīng)用廣泛，近年來頗受關(guān)注。常規(guī)的制備方法為用2,5-二鹵代甲苯或2,5-二鹵代苯甲醛氧化制得。有文獻(xiàn)[2]報(bào)道以鄰溴苯甲酸為原料，加入溴酸鉀、乙酸和硫酸可制得2,5-二碘苯甲酸；還有文獻(xiàn)[3]表明以鄰氟苯甲酸為原料，加入溴酸鈉、乙酸和硫酸在90℃條件下亦可制得2,5-二碘苯甲酸。其他還有以鄰氯苯甲酸為原料，以2-氯-5-溴苯甲醛為原料等多種方法。雖然方法多樣，但是以上選擇普遍存在時間長、硫酸的用量大以及反應(yīng)溫度高等缺點(diǎn)，使得制備2,5-二碘苯甲酸等二鹵代苯甲酸的成本變高，且不利于工業(yè)化生產(chǎn)[4]。
研究發(fā)現(xiàn)，在水和乙酸存在的條件下，于溴化鈉、高碘酸鹽以及2?鹵代苯甲酸的混合溶液中滴加濃硫酸，反應(yīng)可以制得2,5?二鹵代苯甲酸（如2,5-二碘苯甲酸）。本發(fā)明可以解決現(xiàn)有技術(shù)中2,5?二鹵代苯甲酸的制備方法存在制備所需時間長以及反應(yīng)溫度高等問題[4]。
除此之外，鄰鹵苯甲酸在碘代試劑中進(jìn)行一步碘代也可得到2-鹵-5-碘苯甲酸。后處理通過將反應(yīng)液倒入冷的還原性水溶液淬滅后，蒸干溶劑，并且重結(jié)晶，過濾便可得到目標(biāo)產(chǎn)品?；诖?，2,5-二碘苯甲酸的合成便可以鄰碘苯甲酸為原料合成，該方法反應(yīng)路線短，操作簡單，環(huán)境友好，更加安全，經(jīng)濟(jì)，具有廣泛的應(yīng)用前景[5]。
參考文獻(xiàn)
[1]Tae Jin Choi,Do Yeon Kim,Ji Young Chang,Water wettable, compressible, and hierarchically porous polymer composite.DOI: 10.1016/j.micromeso.2017.01.007.
[2]journal of indian chemical society，57(6),640-2,1980.
[3]journal of organometallic chemistry，693,18(2008)，p3081-3091.
[4]徐曉東,楊巧梅,張雯君.2,5-二鹵代苯甲酸的制備方法:CN201711239525.0[P].CN107954852A.
[5]任川,周軍明.一種2-鹵-5-碘苯甲酸的合成方法.CN201910469871.0.