簡(jiǎn)介

1-氨基-4-甲基哌嗪，英文名稱1-Amino-4-methylpiperazine，分子量115.18，無色透明黏稠液體，常采用棕色玻璃瓶或塑料桶包裝，貯存于陰涼、通風(fēng)處。避光、防熱、防曬。該物質(zhì)對(duì)環(huán)境可能有危害，對(duì)水體應(yīng)給予特別注意。

合成

以六水哌嗪為原料，經(jīng)甲基化、水解、亞硝化，還原等步驟得到。

（1）甲基化將六水哌嗪溶于甲酸中，吸入反應(yīng)鍋內(nèi)，升溫到90℃，攪拌下滴加甲醛約1h，加畢，于90-95℃保溫反應(yīng)1h，減壓蒸去水及過量的原料，得甲基甲?；哙簼饪s液。

（2）水解將鹽酸和水加到上述濃縮液中，攪拌升溫至105℃，回流反應(yīng)2h。減壓蒸餾至無餾出液為止，棄去餾出的酸液，殘留液冷至15℃，放置過夜，過濾，濾液即甲基哌嗪鹽酸鹽溶液。

（3）亞硝化將水解步驟得到的濾液在30℃滴加亞硝酸鈉溶液，加畢，保溫反應(yīng)30min，得甲基硝基哌嗪生成液。

（4）還原在亞硝化生成液中加入冰醋酸，冷卻，于30-40℃逐步加入鋅粉，加畢，于30-40℃保溫反應(yīng)1.5h，冷至15℃左右，放置過夜，甩濾。將此還原濾液加至預(yù)先已配置液堿并冷至10℃以下的堿化鍋中，充分冷卻后送至萃取鍋，分3次加入氯仿進(jìn)行萃取，合并氯仿萃取液，進(jìn)行常壓蒸餾回收氯仿，至液溫為85℃時(shí)轉(zhuǎn)入精餾鍋中，先常壓蒸餾至液溫為135℃，再進(jìn)行減壓蒸餾，收集120℃（5.33-8.0kPa）餾分即為1-氨基-4-甲基哌嗪。

應(yīng)用

1.1-氨基-4-甲基哌嗪可作為醫(yī)藥中間體，用以制取抗生素利福平[1]。

2.環(huán)氧樹脂底部填充膠合成，氨基含氮雜環(huán)類化合物與雙酚A環(huán)氧樹脂或雙酚F環(huán)氧樹脂反應(yīng)得到改性固化促進(jìn)劑[2]。

3.以1-氨基-4-甲基哌嗪與取代芳香醛為原料，在回流條件下，以無水乙醇為溶劑，冰醋酸為催化劑，合成了新型希夫堿化合物，為相關(guān)基礎(chǔ)化學(xué)研究提供了新的材料[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]周麗娜,周惠良,閆龍,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛類希夫堿的合成與表征[J].化學(xué)世界, 2011, 52(2):3.

[2]李小龍,劉呈貴,許華兵,等.一種環(huán)氧樹脂底部填充膠:CN202210047372.4[P].CN202210047372.4.

[3]周麗娜,周惠良,閆龍,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛類希夫堿的合成與表征[J].化學(xué)世界, 2011, 52(2):3.