概述
1,2-二苯氧基乙烷是一種性狀為灰白色晶體粉末的化學(xué)物質(zhì),分子式為C14H14O2,分子量為214.2598。1,2-二苯氧基乙烷的相對密度為1.08g/cm3,其他物理數(shù)據(jù)包括:熔點94-96 ℃(lit.),沸點185 ℃/ 12mmHg,閃點139.4℃,折射率1.556,蒸汽壓0.000158mmHg at 25℃。
合成方法
方法一
采用水相體系可以直接合成得到高純度的1,2-二苯氧基乙烷。在優(yōu)化工藝條件下,以1,2-二溴乙烷和苯酚為基本原料,KOH為堿,1,2-二苯氧基乙烷摩爾收率達(dá)75%,產(chǎn)品氣相色譜純度達(dá)99%。擴(kuò)大合成實驗評價下得到的最優(yōu)合成工藝為:反應(yīng)時間25 h,w(KOH)=50%的水溶液,n(KOH):n(苯酚):n(1,2-二溴乙烷)=3.0:3.0:1.0,反應(yīng)溫度60℃。在該條件下,產(chǎn)物中雜質(zhì)的生成量較少[1]。
方法二
化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域還報道了一種1,2-二苯氧基乙烷的制備方法,具體包括以下步驟:(1)于高壓反應(yīng)釜中加入氫氧化鈣水溶液,甲基苯酚,四氯化碳進(jìn)行水熱反應(yīng),然后放置于烘箱中加熱反應(yīng);(2)向反應(yīng)液中邊攪拌邊滴加1,2-二氯乙烷,得到前驅(qū)體1,2-二苯氧基乙烷;(3)將前驅(qū)體放置于馬弗爐中加熱至180-220℃后保溫處理,反應(yīng)完成后將產(chǎn)物冷卻并取出,研磨得1,2-二苯氧基乙烷。該方法產(chǎn)物收率達(dá)到86%以上,產(chǎn)物純度達(dá)到97%以上,合成耗時短,收率高的同時成本較低,大大減少產(chǎn)業(yè)化成本[2]。
應(yīng)用
1,2-二苯氧基乙烷是重要的精細(xì)有機(jī)合成中間體,可應(yīng)用于塑料、熱敏劑等的生產(chǎn)。將苯酚、1,2-二氯乙烷加入到反應(yīng)釜中,升溫回流,將縛酸劑滴加到反應(yīng)釜中,反應(yīng)檢測苯酚消失,減壓蒸餾除去1,2-二氯乙烷,補加縛酸劑,升溫后滴加苯酚,跟蹤檢測2-氯苯乙醚反應(yīng)完全,停止滴加苯酚,水洗除鹽,乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品1,2-二苯氧基乙烷熱敏增感劑。產(chǎn)品收率>89%,純度>99%。上述反應(yīng)條件溫和,溫度最高控制在130℃,反應(yīng)時間短,原料易得,工藝操作簡單,原料可回收套用,產(chǎn)品純度高,適合工業(yè)化生產(chǎn)[3]。
檢測研究
關(guān)于聚乳酸可降解塑料吸管中1,2?二苯氧基乙烷殘留量的檢測方法,包括如下步驟:S1、清洗一次性塑料吸管,碎片化處理得到樣品碎片;S2、將所述樣品碎片采用良溶劑溶解,溶解的過程中超聲處理,待溶解完全后,加入不良溶劑渦旋,然后離心分離產(chǎn)生沉淀和上清液,將所述上清液經(jīng)濾膜后裝瓶得到待檢測溶液;S3、采用超高效液相色譜?高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀對所述待檢測溶液中含有的1,2?二苯氧基乙烷進(jìn)行定性定量分析;本方法可以準(zhǔn)確檢測出聚乳酸可降解塑料吸管中1,2?二苯氧基乙烷的殘留量,方法檢出限低達(dá)0.005mg/kg,具有良好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]曹育才,朱汕.1,2-二苯氧基乙烷的合成及工藝[J].精細(xì)化工, 2010(5):4.DOI:CNKI:SUN:JXHG.0.2010-05-024.
[2]莊嚴(yán),張韋,楊廷海.一種1,2-二苯氧基乙烷的制備方法:CN201910388002.5[P].CN110204429A.
[3]李全營,倪永國,周大平,等.1,2-二苯氧基乙烷熱敏增感劑的合成工藝[J].遼寧化工,2022,51(01):79-81+85.DOI:10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2022.01.022.
[4]江蘇理工學(xué)院. 聚乳酸可降解塑料吸管中1,2-二苯氧基乙烷殘留量的檢測方法:CN202311720965.3[P]. 2024-05-10.