背景及概述[1]
1,2-二苯氧乙烷(DPE)作為新型熱敏材料增感劑和潛在的聚烯烴催化劑添加劑而備受關(guān)注。僅有少數(shù)文獻報道了1,2-二苯氧乙烷合成,主要通過堿性水或乙醇介質(zhì)中苯酚與1,2-二氯乙烷或者乙二醇磺酸酯為起始原料反應(yīng)來制備,收率據(jù)報道最高可達80%,但是產(chǎn)品含有較多的雜質(zhì),合成的粗產(chǎn)品需要用高溫精餾(收集溫度200℃左右,真空度700Pa以下)的方法來提純。此過程能耗大,且由于產(chǎn)物凝固點高,容易堵塞管道,對設(shè)備提出高要求。也有以1,2-二溴乙烷和苯酚為原料,乙醇為溶劑,合成1,2-二苯氧乙烷的報道,但是產(chǎn)率僅有30%,反應(yīng)中1,2-二溴乙烷易發(fā)生副反應(yīng)轉(zhuǎn)化成溴乙烯,導(dǎo)致低產(chǎn)率。
制備[1]
1,2-二苯氧乙烷(DPE)的制備方法如下:
(1)于高壓反應(yīng)釜中加入0.1mol/L的氫氧化鈣水溶液、甲基苯酚、四氯化碳,氫氧化鈣水溶液與甲基苯酚的摩爾比為1:1,于70℃進行水熱反應(yīng)1h,然后放置于烘箱中80℃加熱反應(yīng)1h;
(2)向90℃的反應(yīng)液中邊攪拌邊以2秒/滴的速度滴加1,2-二氯乙烷1h,得到前驅(qū)體1,2-二苯氧乙烷;
(3)將前驅(qū)體放置于馬弗爐中加熱至200℃后保溫5h,反應(yīng)完成后將產(chǎn)物冷卻至室溫并取出,研磨得1,2-二苯氧乙烷,1,2-二苯氧乙烷的收率為86%,純度為97%。
參考文獻
[1]CN201910388002.5一種1,2-二苯氧基乙烷的制備方法