概述

二氯甲烷-D2為氘代的烷烴類物質(zhì)，可用作氘代試劑，可用于通過質(zhì)子 NMR 衍生的約束分子力學(xué)分析和許多科學(xué)領(lǐng)域中作為溶劑、試劑和介質(zhì)。二氯甲烷-D2的化學(xué)式為CD₂Cl₂，分子量為86.945，常溫常壓下表現(xiàn)為透明無色液體，易揮發(fā)，可與醇、醚和二甲基甲酰胺等有機(jī)溶液混溶。二氯甲烷-D2的部分物理性質(zhì)包括：密度1.362 g/cm³（at 25 °C(lit.)），熔點(diǎn)-97 ℃，沸點(diǎn)40 ℃。

制備方法

有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域報(bào)道了一種二氯甲烷-D2的制備方法，包括以下步驟：將四氯化碳、氘氣和催化劑混合于反應(yīng)釜中，進(jìn)行氘代反應(yīng)；所述催化劑為三氧化二鋁負(fù)載的貴金屬催化劑，所述貴金屬選自Ru、Rh、Pd、Pt中的至少一種。本方法在三氧化二鋁負(fù)載的貴金屬催化劑作用下利用氘氣直接與四氯化碳反應(yīng)制備二氯甲烷-D2，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，避免了其他雜質(zhì)的引入，原子利用率高無其他副產(chǎn)物，制備所得二氯甲烷-D2產(chǎn)品的氘代率高，且提純方便快捷[1]。

有關(guān)研究

目的方法以4-溴-2-氟乙酰苯胺為內(nèi)標(biāo)，二氯甲烷-D2為溶劑，應(yīng)用19F核磁共振定量(19F-NMR)技術(shù)可測(cè)定帕利哌酮的含量。測(cè)定過程中，通過比較樣品定量峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)響應(yīng)峰峰面積，計(jì)算帕利哌酮的含量。該方法進(jìn)樣精密度RSD為0.82%，重復(fù)性RSD為0.91%，溶液在6h內(nèi)穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)測(cè)定3批帕利哌酮平均含量分別為97.40%，97.89%，97.60%，RSD分別為0.41%，0.42%，0.57%，可以準(zhǔn)確快速地測(cè)定帕利哌酮的含量[2]。

有關(guān)實(shí)驗(yàn)建立了用于復(fù)雜基體水樣中56種揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)測(cè)定的頂空氣相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜(HS-GC-Q/Orbitrap HRMS)方法。在優(yōu)化的儀器條件下，采用EI離子源以全掃描方式采集數(shù)據(jù)，以二氯甲烷-D2和氟苯作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析?？刂圃嚇踊w中NaCl濃度為30%(m/V)，甲醇濃度在3%(V/V)以內(nèi)，取樣體積為10.00 mL時(shí)，56種VOCs的方法檢出限為0.01～0.17μg/L，測(cè)定下限(定量限)為0.05～0.69μg/L。采用分段線性回歸擬合，56種VOCs在0.2～10μg/L范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)(R²)均大于0.998，在10～200μg/L范圍內(nèi)的R²均大于0.995，在2，10和100μg/L添加水平下，回收率為83.5%～129.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%～13.0%。高重碳酸鹽地下水基體中VOCs標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果表明，在置信度為99%時(shí)，該方法結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性量值之間無顯著性差異。上述方法靈敏度高，精密度好，準(zhǔn)確度高，優(yōu)于現(xiàn)有方法，尤其適用于不適宜P&T進(jìn)樣的水樣中痕量VOCs的測(cè)定[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]王棟,安金成,王雪鵬,等.一種氘代二氯甲烷的制備方法:202410409927[P].

[2]楊玉紅,馬麗華.19F核磁共振定量技術(shù)測(cè)定帕利哌酮含量[J].中南藥學(xué), 2019, 17(7):3.

[3]劉玉龍,邵志國(guó),張曉飛,等.頂空氣相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法測(cè)定復(fù)雜基體水樣中揮發(fā)性有機(jī)物[J].分析化學(xué), 2023(4):589-605.