背景及概述
4-溴-2,6-二甲基氟苯又稱5-溴-2-氟-1,3-二甲基苯,為無色至淺黃色液體,具有類似于苯的香氣,閃點(diǎn)80.4°C,沸點(diǎn)95℃,相對密度1.45 g/cm3。對眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚有刺激性,如不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見,操作時(shí)帶上適當(dāng)?shù)氖痔缀妥o(hù)目鏡或面具。4-溴-2,6-二甲基氟苯是重要的醫(yī)藥中間體。
圖1 4-溴-2,6-二甲基氟苯性狀圖
制備方法
制備4-溴-2,6-二甲基氟苯的一種方法是通過苯的碳?xì)滏I取代反應(yīng)進(jìn)行。具體來說,可以將苯通過多步反應(yīng)依次氟化、溴化和甲基化來制備它[1]。
將2,6二甲基苯胺在5℃下與H2O混合,添加濃縮的H2SO4。NaNO2添加到部分,表明淀粉紙。補(bǔ)充,使混合均勻,再轉(zhuǎn)移到一個(gè)塑料容器,一滴一滴地加入氟硼酸,攪拌。由此產(chǎn)生的白色沉淀到真空過濾,分別用水,甲醇,和乙醚洗滌,再用P2O5在真空環(huán)境下干燥16小時(shí)。固體然后在玻璃燒瓶以一種開放的火焰加熱,直到所有的固體分解。剩下的液體用乙醚和0.5 M氫氧化鈉稀釋。分離有機(jī)相,然后用0.5 M的氫氧化鈉,H2O和鹽水洗滌,在真空中干燥得到淡黃色液體即為4-溴-2,6-二甲基氟苯。
急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水徹底沖洗4-溴-2,6-二甲基氟苯;眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用大量流動(dòng)清水沖洗并征求醫(yī)生意見;吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,呼吸困難時(shí)給輸氧呼吸停止時(shí),立即進(jìn)行人工呼吸,并就醫(yī)。
安全信息
4-溴-2,6-二甲基氟苯是一種有機(jī)化合物,應(yīng)當(dāng)在安全操作條件下使用。它可能對皮膚、眼睛和呼吸系統(tǒng)有刺激性和損傷性。接觸到該物質(zhì)時(shí),應(yīng)立即用大量的清水沖洗并尋求醫(yī)療救助。在使用或處理時(shí),應(yīng)佩戴合適的防護(hù)設(shè)備,如手套、防護(hù)眼鏡和防護(hù)面罩等,確保良好的通風(fēng)。
參考文獻(xiàn)
[1]CN101050176A - 4-溴-2,6-二氟苯甲酸的制備方法