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3,5-二甲基哌啶的制備工藝改進

2024/9/23 16:03:46 作者:云霄
3,5-二甲基哌啶(3, 5-dimethylpiperidine,DPI)是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,主要由3,5-二甲基吡啶(3, 5-dimethylpyridine,DPY)催化加氫制備。過去DPI作為藥物中間體的年需求量約200t,主要用于氨甲雜環(huán)類殺蟲劑和抗生素替米考星的生產(chǎn)。隨著精細(xì)化工的發(fā)展,DPI的應(yīng)用得到了很大的拓展,需求量也逐年增加。傳統(tǒng)DPY加氫生產(chǎn)DPI的方法是間歇式的釜式工藝(kettle reactor,KR),存在生產(chǎn)周期長,需要添加溶劑才能反應(yīng)徹底,催化效率低,催化成本高等缺陷,極大的限制了DPI的規(guī)模化生產(chǎn)。因此,積極研究開發(fā)DPY加氫生產(chǎn)DPI綠色高效的連續(xù)化催化反應(yīng)途徑具有重要的現(xiàn)實意義。

3,5-二甲基哌啶

本文報道了一種無溶劑3,5-二甲基吡啶(DPY)連續(xù)加氫制備3,5-二甲基哌啶(DPI)的新型清潔工藝。采用等體積浸漬法制備了一系列Ru/C催化劑,以DPY加氫制備DPI的反應(yīng)分別在釜式反應(yīng)器和滴流床反應(yīng)器中評價了催化劑的性能,通過調(diào)整Ru/C催化劑的顆粒大小和催化劑裝填量,消除了內(nèi)外擴散的影響。結(jié)果表明滴流床反應(yīng)器比釜式反應(yīng)器的氫氣傳質(zhì)效果更好,反應(yīng)條件更加溫和,所以Ru/C催化劑在滴流床反應(yīng)器中更高效,更穩(wěn)定,催化活性能夠得到充分的發(fā)揮。反應(yīng)前后Ru/C催化劑的表征結(jié)果表明,在釜式反應(yīng)器中催化劑活性逐漸降低的主要原因是由于攪拌造成的金屬釕流失。連續(xù)化的滴流床反應(yīng)工藝,使用Ru/C催化劑,是實現(xiàn)DPY加氫制備DPI過程節(jié)能減排的高效途徑,具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

在滴流床反應(yīng)器(TBR)中進行Ru/C催化3,5-二甲基吡啶(DPY)加氫制3,5-二甲基哌啶(DPI)的反應(yīng),相同條件下比釜式反應(yīng)器具有:催化的效率高,具有轉(zhuǎn)化率高、催化劑性能穩(wěn)定、反應(yīng)條件溫和、易于規(guī)?;a(chǎn)的優(yōu)點。因此,TBR具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

參考文獻

[1] Development of a new continuous process for the production of 3,5-dimethylpiperidine. doi: 10.1016/j.cjche.2021.07.024

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