背景及概述

1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷是合成端氨基硅油的重要中間體，以其為原料制得的雙端氨基改性硅油廣泛應用于樹脂改性、個人洗護用品、涂料等方面。此外，由于其氨基反應活性高，不僅能與環(huán)氧基、異硫氰酸基等不飽和鍵進行加成反應，又能與醛、酮等化合物進行縮合反應，通過對氨基的改性可以將許多特殊結構引入氨基硅油中，對聚硅氧烷的改性具有重要意義。

制備工藝

目前關于1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制備的報道，先用六甲基二硅氮烷將氨基硅烷化保護，再以氯鉑酸-異丙醇溶液作催化劑進行硅氫加成，再解離脫去硅烷基保護得到1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。上述制備在硅氫加成中由于被保護的丙烯胺對鉑催化劑仍然有較強的配位能力，導致催化劑中毒而降低催化效果，產生副產物較多，產品難以進行提純，產品收率不高，并且催化劑難以回用，導致成本較高。因此，亟需對1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制備做進一步改進。

圖1 1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成反應式

實驗操作：

 (1)將0 .25g順-二氯二(二乙基硫醚)鉑(Ⅱ)用10ml二氯甲烷溶解，加入10 .88g活性炭攪拌均勻，然后在90℃下干燥將溶劑除去，得到負載型順-二氯二(二乙基硫醚)鉑(Ⅱ)催化劑；

(2)將65 .3g烯丙基胺、67 .16g 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和0 .33g負載型順-二氯二(二乙基硫醚)鉑(Ⅱ)催化劑加入帶有攪拌及回流裝置的燒瓶中，在回流溫度下反應6小時，反應完后將反應液降至室溫，過濾出催化劑；

(3)將濾液進行減壓蒸餾，收取11mm Hg(lit .)壓力下，頂溫132℃的餾分，得到1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷55 .31g，經檢測樣品純度98 .83％。

參考文獻

[1]WACKER CHEMIE AG Patent: US2012/4436 A1, 2012 ;