氫化黃原素，英文名為xanthane hydride，常溫常壓下為淺黃色至棕色固體，它的化學(xué)穩(wěn)定性較差，在強(qiáng)光照射和高溫環(huán)境下可發(fā)生分解反應(yīng)而變質(zhì)。氫化黃原素是一種含有氨基、唑和硫的化合物，它是硫代反義寡核苷酸合成的一個(gè)重要原料，在生物化學(xué)基礎(chǔ)研究領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

質(zhì)量檢測方法

采用高效液相色譜法(HPLC)測定純度，采用薄層色譜法(TLC)進(jìn)行鑒別，并對干燥失重和灼燒殘?jiān)M(jìn)行限度控制。結(jié)果表明氫化黃原素的TLC斑點(diǎn)清晰，專屬性強(qiáng)，HPLC主峰與相鄰雜質(zhì)分離度好，主峰的重現(xiàn)性，日內(nèi)精密度分別為0.72%，1.04%。干燥失重不超過3%，灼燒殘?jiān)怀^0.5%。結(jié)論：所建立的方法專屬性好,操作方便,重現(xiàn)性好，結(jié)果可靠，可用于氫化黃原素的質(zhì)量控制。[1]

開環(huán)縮合反應(yīng)

圖1 氫化黃原素的開環(huán)縮合反應(yīng)

在一個(gè)干燥的反應(yīng)燒瓶中將鄰苯二胺(1.94 g, 0.018 mol)和氫化黃原素(3.3 g, 0.022 mol)在無水乙醇(30 mL)中回流反應(yīng)大約22 h。通過TLC點(diǎn)板檢測反應(yīng)進(jìn)度，反應(yīng)結(jié)束后將所得的反應(yīng)混合物直接在真空下進(jìn)行濃縮以蒸餾除去溶劑，所得的殘?jiān)脷溲趸c水溶液(1 N, 3 × 25 mL)進(jìn)行處理后過濾，小心地將濾液中和至pH7并將其在冰箱中保存8小時(shí)。收集已形成的白色沉淀物(3.22 g, 96%)，用水沖洗并干燥所得的白色固體即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子。[2]

醫(yī)藥應(yīng)用

氫化黃原素主要用于有機(jī)合成，它是硫代反義寡核苷酸固相合成的硫代步驟中常用的硫代試劑之一。硫代反義寡核苷酸是用硫原子將反義寡核苷酸磷酸骨架上的非成鍵氧原子取代而形成的一類反義寡核苷酸類似物，由于寡核苷酸硫代修飾以后,克服了反義寡核苷酸在血清中被酶降解的特性，因此氫化黃原素在治療癌癥以及抑制基因的表達(dá)方面有著重要的作用。

參考文獻(xiàn)

[1] 張金鐘等.氫化黃原素的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2013,3:4.

[2] Schiffmann, Rolf; et al,Journal of Medicinal Chemistry,2006,49,511-522.