杉木油主要是用杉木根、木屑、枝葉、果實(shí)等經(jīng)水蒸氣蒸餾得到的，其主要成分為柏木腦、α-柏木烯、β-柏木烯、α-松油醇、香葉烯、欖香烯、花柏烯、羅漢柏烯等。杉木油深加工產(chǎn)品如乙?；啬鞠?、甲基柏木醚、乙酸柏木酯和柏木烷酮等，由于它們具有帶甜的木香、檀香和龍涎香氣息，且留香時(shí)間長(zhǎng)，因此具有較高的香氣價(jià)值，廣泛用于各種類型的香水中，包括古龍水和花露水，也應(yīng)用于化妝品香精(唇膏、霜、粉等)和肥皂香精，以及各種家用產(chǎn)品的香料中。

現(xiàn)有從杉木油中提取柏木腦的技術(shù)，通過(guò)低溫冷凍結(jié)晶的方法，需要制冷，能源消耗大，同時(shí)還用到大量的溶劑乙醇(料液比＜1:2，乙醇濃度＞60％)，存在溶劑損耗和溶劑殘留。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種溶劑損耗少，節(jié)能環(huán)保，成本低，質(zhì)量好，適于規(guī)?；a(chǎn)的杉木油分離柏木烯和柏木腦香料的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種從杉木油中提取柏木烯和柏木腦的方法，包括如下步驟：

a)將杉木油加入蒸餾塔塔釜，控制塔釜溫度在130-150℃，塔頂溫度80-110℃，真空度＜-0.09MPa，分餾時(shí)間1-2h，從塔頂蒸餾出輕組分，塔釜內(nèi)重組分的柏木腦含量≥60％；

b)塔釜冷卻至70-90℃，將塔釜內(nèi)的重組分移入敞口帶蓋槽盤(pán)內(nèi)；

c)將上述裝有重組分的槽盤(pán)，放置在通風(fēng)處，降溫使柏木腦結(jié)晶析出，得到塊狀物；

d)將上述塊狀物破碎后離心分離，轉(zhuǎn)速＞5000轉(zhuǎn)/min，得到粉末狀粗柏木腦和含柏木烯離心液；

e)將上述粗柏木腦加熱融化后，裝入另一帶蓋槽盤(pán)，并放置在可控溫房?jī)?nèi)，溫度降控制在0.5℃/h，終溫18℃，使緩慢結(jié)晶析出柏木腦結(jié)晶物；

f)將上述柏木腦結(jié)晶物破碎后高速離心分離，轉(zhuǎn)速＞5000轉(zhuǎn)/min，得到離心液和粉末狀柏木腦；

g)將步驟d)、f)得到的離心液和a)步驟得到的輕組分合并，加入精餾塔,精餾塔溫度保持在100-120℃，塔頂溫度保持在80-100℃，真空度＜-0.09MPa，全回流0.5-1h,以回流比9:1-12:1，收集前餾分；

h)升溫，使塔釜溫度保持在120-130℃，塔頂溫度保持在100-110℃，回流比20:1-30:1，收集中間餾分；

i)塔內(nèi)真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜溫度保持在130-160℃，塔頂溫度保持在110-130℃，以回流比8:1-15:1，收集塔頂產(chǎn)品為柏木烯；

本發(fā)明所用杉木油優(yōu)選用水蒸氣法得到的杉木油，其中柏木烯含量為20-45％，柏木腦含量為15-50％。杉木油可以通過(guò)多種方法制得，如干餾和水蒸氣法等，采用水蒸氣蒸餾法得到的杉木油雜質(zhì)含量少。

步驟c)柏木腦結(jié)晶析出時(shí)，加入溶液重量0.1-0.5％的柏木腦晶體作為晶種,有利于柏木腦晶體的析出。

為了提高柏木腦產(chǎn)品的純度，在步驟e)粗柏木腦加熱融化前用含5-10％乙醇的水對(duì)粗柏木腦進(jìn)行洗滌，除去部分雜質(zhì)，然后過(guò)濾除去溶劑。洗滌后的粗柏木醇用離心機(jī)離心進(jìn)一步脫干。