背景及概述

舒必利，是一種典型抗精神病藥物，是主要用于治療精神病與精神分裂癥和抑郁癥相關(guān)疾病的苯甲酰胺類(lèi)藥物。呈白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味微苦，在乙醇或丙醇中微溶、在氯仿中極微溶解、在水中幾乎不溶，在氫氧化鈉溶液中極易溶解。可由N-羥基丁二酰亞胺制備[1]，其合成反應(yīng)式如下圖：

圖1 舒必利的合成反應(yīng)式

鑒別

（1）取本品約0.5g，加氫氧化鈉溶液（3→10）3ml，加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色。

（2）取本品約0.1g,加0.1mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至100ml，取5ml，用水稀釋成50ml，搖勻，照紫外－可見(jiàn)分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA）測(cè)定，在291nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（《藥品紅外光譜集》510圖）一致。

檢查

堿度：取本品的飽和水溶液，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為8.0～10.0。

有關(guān)物質(zhì)：取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤD）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸二氫鉀緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，辛烷磺酸鈉1g，加水1000ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.3）－乙腈－甲醇（80：10：10）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm，理論板數(shù)按舒必利峰計(jì)算不低于1000。取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使舒必利色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的30%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%）。

參考文獻(xiàn)

[1] US4341707 A1, 1982 ;