乙醛肟是一種有機(jī)中間體，主要用于合成農(nóng)藥滅多威；同時(shí)它還是一種重要的有機(jī)合成和分析試劑，主要用作還原劑和除氧劑，具有價(jià)格低廉，毒性小，除氧效果良好等優(yōu)點(diǎn)。

現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的局限

乙醛肟可以采用鹽酸羥胺或硫酸羥胺直接和乙醛肟化生產(chǎn)，該生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，反應(yīng)流程長(zhǎng)，而且有副產(chǎn)物生成，對(duì)環(huán)境不友好；

另一種方法是采用環(huán)己酮肟肟交換制備乙醛肟，不僅環(huán)己酮肟的轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，過(guò)程清潔，而且經(jīng)濟(jì)性較好，具有很好的工業(yè)化前景，在開發(fā)環(huán)境友好工藝、促進(jìn)可持續(xù)發(fā)展中具有巨大的潛力。但是乙醛肟和環(huán)己酮兩者共沸，通過(guò)單純的精餾操作不能分離得到合格的乙醛肟和環(huán)己酮產(chǎn)品。

優(yōu)化進(jìn)展

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，專利 CN110746316B 提供一種乙醛肟的分離提純方法，步驟如下：

1)將環(huán)己酮肟和乙醛進(jìn)行肟交換反應(yīng)制備得到的乙醛肟反應(yīng)液，用堿中和，中和后控制乙醛肟反應(yīng)液pH＝7；

2)乙醛肟反應(yīng)液中加入甲苯，減壓精餾，分離乙醛肟和環(huán)己酮，分別得到乙醛肟甲苯混合液和環(huán)己酮；

3)將得到的乙醛肟甲苯混合液加入萃取劑水，采用連續(xù)萃取工藝分離甲苯和乙醛肟，分別得到乙醛肟水溶液和甲苯；

4)減壓精餾乙醛肟水溶液，得到乙醛肟產(chǎn)品；

其中：

步驟1)中，環(huán)己酮肟和乙醛進(jìn)行肟交換工藝制備乙醛肟反應(yīng)為：加入環(huán)己酮肟和酸，在溫度4-10℃條件下滴加無(wú)水乙醛，無(wú)水乙醛滴加完畢后，繼續(xù)在常溫常壓下攪拌反應(yīng)1-2h，得到乙醛肟反應(yīng)液，用堿中和；

步驟1)中，所用的酸為質(zhì)量濃度40-70％硫酸，中和反應(yīng)液所用堿為NaOH固體。

此方法操作簡(jiǎn)單，純度和收率高，無(wú)廢液產(chǎn)生，是乙醛肟生產(chǎn)分離提純的一種環(huán)境友好的綠色工藝路線。