過氧化苯甲酰亦稱過氧化二苯甲酰,英文名稱為:Dibenzoylperoxide(簡稱BPO)。其Cas:94-36-0;分子式為:C14H10O4;分子量為:242.22。
過氧化苯甲酰(BPO)是一種用途廣泛的二?;袡C(jī)過氧化物,呈白色顆粒狀,微有苦杏仁氣味,屬于強(qiáng)氧化劑。它主要用作烯類單體聚合引發(fā)劑和不飽和樹脂類固化劑,亦可作為硅橡膠和氟橡膠的交聯(lián)劑,飼料工業(yè)的抗氧化防腐添加劑。此外,還可作為漂白劑和氧化劑,用于油脂的精致、面粉的增白、纖維的脫色等。而且在醫(yī)藥工業(yè)中,常被用于配制成各種用于治療痤瘡等皮膚病和慢性潰瘍等疾病的外用劑。
合成及純化方法
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,現(xiàn)提供一種能夠減少環(huán)境污染,同時(shí)降低生產(chǎn)成本的過氧苯甲酰的合成及純化方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:過氧苯甲酰的合成及純化方法,其創(chuàng)新點(diǎn)在于:在碳酸氫銨作為堿性介質(zhì),配以十二烷基硫酸鈉表面活性劑下,將苯甲酰氯與過氧化氫反應(yīng),然后進(jìn)一步過濾、曬干,即完成過氧苯甲酰的合成及純化;反應(yīng)方程式如下:
2NH4HCO3+H2O2+2PhCOCl→PhCOOOOCPh+2NH4Cl+2H2O+2CO2
進(jìn)一步的,所述具體步驟如下:
(1)稱取14kg的30%溶度的過氧化氫加入反應(yīng)釜中,在室溫條件下,在反應(yīng)釜中一次性加入8.7kg的碳酸氫銨和100g的十二烷基硫酸鈉,攪拌均勻,進(jìn)行吸熱反應(yīng);
(2)將步驟(1)中的反應(yīng)進(jìn)行自然降溫,當(dāng)溫度降至15~25℃時(shí),緩慢滴加14kg的苯甲酰氯進(jìn)行反應(yīng),所述反應(yīng)溫度為20℃,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)完成后,進(jìn)行過濾,過濾所得濾餅用清水進(jìn)行洗滌;
(3)在步驟(2)所得的白色固體中加入14kg的乙醇和7kg的清水,進(jìn)行攪拌打漿,所述攪拌打漿時(shí)間為1h,然后進(jìn)行過濾,過濾所得濾餅在清水中進(jìn)行洗滌,自然曬干,即得到過氧苯甲酰。
本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明以碳酸氫銨作為堿性介質(zhì),配以十二烷基硫酸鈉表面活性劑下,將苯甲酰氯與過氧化氫反應(yīng),然后進(jìn)一步過濾、曬干,完成過氧苯甲酰的合成及純化;本發(fā)明以碳酸氫胺作為堿性介質(zhì),其他原料不變的情況下,對(duì)工藝的小試及放大進(jìn)行了研究;改進(jìn)后的工藝具有工藝合理,減少環(huán)境污染的優(yōu)點(diǎn),而且新工藝具有顯著的經(jīng)濟(jì)及環(huán)境效益。
參考文獻(xiàn)
CN105111122A