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女貞醛的用途和制備

2023/4/14 10:23:00 作者:小滿

女貞醛含有兩種異構(gòu)體,分別是2,4?二甲基?3?環(huán)己烯基甲醛和3,5?二甲基?3?環(huán)己烯基甲醛,其中比香氣濃烈,是女貞醛產(chǎn)生香氣的主要源物質(zhì),自然界植物體內(nèi)與的質(zhì)量比約為4:1。它的外觀呈無色或極淺黃色液體。沸點(diǎn)75-78℃/1333.2Pa,相對(duì)密度0.928-0.941,折射率1.469-1.475,閃點(diǎn)70℃,溶于2-4體積70%乙醇及油類中,酸值<5.0,香氣有強(qiáng)的葉青氣。帶新鮮的柑橘香、包含檸檬、香檸檬的新鮮濃的酸辣氣。

用途

女貞醛是一種重要的有機(jī)精細(xì)化學(xué)品和中間體,也是一種青香型的加香產(chǎn)品,它具有強(qiáng)烈的清香和草香,而且其香味擴(kuò)散力強(qiáng),作為花香、清香、果香等香型的頭香有較好效果,適用于肥皂、化妝品、洗滌劑等香精的調(diào)配。

制備

2?甲基?1,3?戊二烯與丙烯醛反應(yīng)合成女貞醛.jpg

一種女貞醛的制備方法,以雙丙酮醇為原料,加氫為甲基戊二醇后,經(jīng)脫水得甲基戊二烯,再與丙烯醛進(jìn)行雙烯加成反應(yīng)后制得。

依次包括以下步驟:

1)在耐壓反應(yīng)容器和加料儲(chǔ)罐中分別投入稱量好的2?甲基?1,3?戊二烯(含量93%,GC)180g(2.04mol)和丙烯醛(含量95%,GC)128.7g(2.18mol);將2?甲基?1,3?戊二烯升溫至50℃,而后滴加丙烯醛,控制滴加溫度在60℃,反應(yīng)容器表壓最高反應(yīng)壓力為0.35MPa;

2)反應(yīng)物滴加完畢,在90℃陳化處理,定時(shí)取樣分析,至2,4?二甲基?3?環(huán)己烯基甲醛(Ⅰ)和3,5?二甲基?3?環(huán)己烯基甲醛(Ⅱ)兩組分含量穩(wěn)定,約需3.5h;

3)陳化完畢,冷卻至40℃,在?0.070~?0.085MPa下將物料緩慢升溫至95℃進(jìn)行蒸餾,除去輕餾分,得到重餾分女貞醛粗品,取樣檢測(cè)其組成為:丙烯醛0.65%(GC),戊二烯3.7%(GC),女貞醛(Ⅰ)72.36%(GC),女貞醛(Ⅱ)10.67%(GC)。

4)將得到的將女貞醛粗品,加入150g的質(zhì)量百分比濃度10%的碳酸鈉溶液,于30℃攪拌15min,靜置分層,放出水層,再加入150g清水,于30℃攪拌15min,靜置分層放出水層;

5)將得到的油層進(jìn)行減壓精餾(精餾柱塔板數(shù)約6塊),氮?dú)獗Wo(hù),控制回流比為1∶1~2,收集沸點(diǎn)78~83℃/10mmHg的餾分,得成品女貞醛185.4g,產(chǎn)品中女貞醛的含量為99.1%(GC),精餾單程收率93%(質(zhì)量比)。

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