概述[1][2]
女貞醛是一種重要的有機(jī)精細(xì)化學(xué)品和中間體,也是一種青香 型的加香產(chǎn)品,它具有強(qiáng)烈的清香和草香,而且其香味擴(kuò)散力強(qiáng), 作為花香、清香、果香等香型的頭香有較好效果,適用于肥皂、化 妝品、洗滌劑等香精的調(diào)配。女貞醛含有兩種異構(gòu)體,分別是2, 4?二甲基?3?環(huán)己烯基甲醛和3,5?二甲基?3?環(huán)己烯基甲醛, 其中比香氣濃烈,是女貞醛產(chǎn)生香氣的主要源物質(zhì),自然界植物體內(nèi)與的質(zhì)量比約為4∶1。
制備[1]
一種女貞醛的制備方法,依次包括以下步驟:
1)在耐壓反應(yīng)容器和加料儲(chǔ)罐中分別投入稱量好的2?甲基?1, 3?戊二烯(含量93%,GC)180g(2.04mol)和丙烯醛(含量95%, GC)128.7g(2.18mol);將2?甲基?1,3?戊二烯升溫至50℃,而后 滴加丙烯醛,控制滴加溫度在60℃,反應(yīng)容器表壓最高反應(yīng)壓力為 0.35MPa;
2)反應(yīng)物滴加完畢,在90℃陳化處理,定時(shí)取樣分析,至2, 4?二甲基?3?環(huán)己烯基甲醛(Ⅰ)和3,5?二甲基?3?環(huán)己烯基甲醛(Ⅱ) 兩組分含量穩(wěn)定,約需3.5h;
3)陳化完畢,冷卻至40℃,在?0.070~?0.085MPa下將物料緩 慢升溫至95℃進(jìn)行蒸餾,除去輕餾分,得到重餾分女貞醛粗品,取 樣檢測(cè)其組成為:丙烯醛0.65%(GC),戊二烯3.7%(GC),女貞 醛(Ⅰ)72.36%(GC),女貞醛(Ⅱ)10.67%(GC)。
4)將得到的將女貞醛粗品,加入150g的質(zhì)量百分比濃度10% 的碳酸鈉溶液,于30℃攪拌15min,靜置分層,放出水層,再加入 150g清水,于30℃攪拌15min,靜置分層放出水層;
5)將得到的油層進(jìn)行減壓精餾(精餾柱塔板數(shù)約6塊),氮?dú)?保護(hù),控制回流比為1∶1~2,收集沸點(diǎn)78~83℃/10mmHg的餾分, 得成品女貞醛185.4g,產(chǎn)品中女貞醛的含量為99.1%(GC),精餾 單程收率93%(質(zhì)量比)。
應(yīng)用[3-5]
1.CN200910166315公開了一種甘草香精,它是由:甘草油5000克、香葉醇3000克、大花茉莉凈油3000克、佳樂麝香3000克、紫丁香香基1000克、女貞醛50克、依蘭依蘭油20000克、紫蘇油3000克、郁金香凈油3000克、海貍香酊1000克、女貞醛3500克、合成晚香玉3000克、芳樟醇2000克、檀香8031500克、益母草油500克、百合香基3000克、酸橙油300克、秘魯香樹脂300克、麝香T 6000克組成。按配方中的比例準(zhǔn)確稱量,然后全部組合到一起,放入軟化體攪拌機(jī)中攪拌,直至所有的固體完全溶解后,再攪拌45分鐘,取出后放入固體箱中靜置陳化,8日后過濾即成。
2.CN201511011531公開了一種耐用的內(nèi)墻防霉涂料,由以下重量份數(shù)的原料制成:疏水二氧化硅2.3-6.4份、羥丙基淀粉醚3.5-7.2份、硬脂酸鈉3.5-6.2份、硅藻泥2.4-6.8份、鈦白粉5-10份、白乳膠15-20份、女貞醛0.5-1.8份、γ-亞麻酸甲酯1.5-3.4份和2-氨基-6-嘌呤硫醇2.5-5份。本發(fā)明與現(xiàn)有的產(chǎn)品相比,不含有甲醛,實(shí)際使用中,VOC揮發(fā)量少,無污染、無毒、無火災(zāi)隱患;加入了疏水二氧化硅和硅藻泥,易于涂刷、干燥迅速;羥丙基淀粉醚、女貞醛、2-氨基-6-嘌呤硫醇和γ-亞麻酸甲酯的混合使用,使得乳膠漆成品漆膜耐水、耐擦洗性好,施工方便,適合大范圍推廣使用。
3.CN201610525947公開了一種櫻桃果香型指甲油氣味掩蓋劑,按重量百分比計(jì)算,由30%-60%的順-6-壬烯醇、1%-5%的葉醇、1%-5%的女貞醛、30%-60%的野櫻桃香基和余量的乙醇組成。本發(fā)明還提供了上述櫻桃果香型指甲油氣味掩蓋劑的制備方法,將順-6-壬烯醇、葉醇、女貞醛、野櫻桃香基、乙醇均勻混合即得到櫻桃果香型指甲油氣味掩蓋劑。將櫻桃果香型指甲油氣味掩蓋劑按一定比例加入到傳統(tǒng)指甲油中,攪拌均勻,得到氣味改善并具有櫻桃果香韻的指甲油。本發(fā)明的櫻桃果香型指甲油氣味掩蓋劑可有效改善傳統(tǒng)指甲油的刺激性不良?xì)馕?,得到具有櫻桃水果芳香的指甲油?/p>
主要參考資料
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201310131719.4 女貞醛的制備方法
[2] 肖桂春,楊洪肖,王俊美.毛細(xì)管柱氣相色譜-質(zhì)譜法分析女貞醛[J].香料香精化妝品,2019(03):17-20.
[3] CN200910166315.2一種甘草香精
[4] CN201511011531.1一種耐用的內(nèi)墻防霉涂料及其制備方法
[5]CN201610525947.3一種櫻桃果香型指甲油氣味掩蓋劑及其制備方法與應(yīng)用