背景及概述[1][2]
氟化銨是氟化工行業(yè)中應(yīng)用廣泛的一種氟化工產(chǎn)品，氟化銨是無(wú)色葉狀或針狀結(jié)晶，在空氣中易潮解，易溶于水，水溶液呈酸性，受熱分解放出有毒的腐蝕性煙氣。氟化銨的主要用途有：冶金土業(yè)用作提取稀有金屬；玻璃工業(yè)用作蝕刻劑；釀造工業(yè)用作啤酒消毒的細(xì)菌抑制劑；機(jī)械工業(yè)用作金屬表面化學(xué)拋光劑；木材工業(yè)用作腐蝕劑；化學(xué)分析中用作離子檢測(cè)的掩蔽劑、含量的點(diǎn)滴試劑、結(jié)合滴定鋁的沉淀劑；用于配置滴定液來(lái)測(cè)定銅合金中鉛、銅、鋅成分，鐵礦石和煤焦油。
制備[1]
氟化銨的生產(chǎn)工藝可分為氣相法和液相法兩種方法。氣相法合成氟化銨由于工藝過(guò)程不接觸水，產(chǎn)品含水量低、純度高、顆粒粒度細(xì)，能滿足電子行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)的要求，但氣相法生產(chǎn)氟化銨對(duì)工藝要求很高的密封性，對(duì)設(shè)備要求很高，而且投資很大。液相法由于設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝條件及設(shè)備操作易于控制得到廣泛應(yīng)用，目前國(guó)內(nèi)普遍采用液相法制備氟化銨。但液相法制備的氟化氫銨含水量高、純度低、長(zhǎng)期儲(chǔ)藏會(huì)出現(xiàn)吸潮結(jié)塊等現(xiàn)象，不能適應(yīng)要求較高的電子工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)的需要。通常僅能達(dá)到工業(yè)級(jí)要求。
CN200910102715.7提供一種產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低 且能滿足較高要求的高純氟化銨的制備方法。包括以下步驟：
(1)向質(zhì)量濃度8-50％氟化銨溶液中加入氨水或液氨除去原料中的氟硅酸銨雜質(zhì)，氨水或液氨的添加量為理論量的120-200％，反應(yīng)10-60min， 氟化銨溶液中的氟硅酸銨經(jīng)氨水或液氨氨化后化生成二氧化硅沉淀；
(2)向上述步驟(1)處理后的氟化銨溶液中加入氫氧化鋇除去硫酸鹽雜質(zhì)，為了不引入鋇鹽雜質(zhì)，氫氧化鋇的加入量為理論量90-99％，氫氧化鋇使氟化銨溶液中的硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，同時(shí)氫氧化鋇也可以與步驟(1)中未脫除干凈的氟硅酸鹽反應(yīng)生成不溶于水的六氟硅酸鋇沉淀，反應(yīng)10-60min，過(guò)濾經(jīng)過(guò)處理后的氟化銨溶液，分離出其中的二氧化硅、硫 酸鋇和六氟硅酸鋇沉淀，濾液為氟化銨溶液；
(3)將濾液在真空度為-0.092--0.030Mpa，溫度為25-106℃下，加熱濃縮36-65min，待溶液突然析晶后停止加熱；
(4)將析晶后的氟化銨溶液轉(zhuǎn)移到結(jié)晶器中，結(jié)晶溫度控制在-10-25℃，結(jié)晶結(jié)束后對(duì)氟化銨進(jìn)行固液分離，分離出氟化銨濾液，得到的氟化銨晶體在60-95℃之間下進(jìn)行干燥處理，經(jīng)干燥處理后，即得到高純氟化銨產(chǎn)品。
應(yīng)用 [2]
用于制備一種非離子型低表面張力的酸性氟化銨蝕刻液TFT 基板上設(shè)置有大量的薄膜、薄層，所以為了防止這些之間發(fā)生不希望的電短路，優(yōu)選將蝕刻后的基板的切斷側(cè)面即蝕刻輪廓 (profile) 均等地傾斜，且下方比上方寬，為鈍錐 (taper) 形狀。這是由于蝕刻輪廓為鈍錐形狀的情況下，所形成的 2 個(gè)以上的薄膜層之間的高度差會(huì)減少。蝕刻方法具有利用氣體的干式蝕刻和利用蝕刻液的濕式蝕刻，盡管濕式蝕刻具有缺點(diǎn)，但是其工序所需的設(shè)備投資費(fèi)用低，無(wú)需將蝕刻環(huán)境維持在高真空狀態(tài)，對(duì)掩模和基板均有優(yōu)異的蝕刻選擇性。主要成分為氫氟酸（HF）和氟化銨（NH4F）的酸性氟化銨蝕刻液又稱(chēng)為B.O.E. (Buffered Oxide Etch)蝕刻液，在半導(dǎo)體工業(yè)中也常廣泛使用于蝕刻無(wú)光刻膠護(hù)罩的氧化層。
CN201310677422.8提供一種不含金屬離子，不易殘留，且表面張力小，滲透性強(qiáng)的非離子型低表面張力的酸性氟化銨蝕刻液。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種非離子型低表面張力的酸性氟化銨蝕刻液，其特征在于，所述非離子型低表面張力的酸性氟化銨蝕刻液由下列組分組成，所述組分的質(zhì)量百分含量為：
氟化氫（HF）： 5~15%；
氟化銨（NH4F）： 20~40%；
添加劑： 0.01~0.1%；
去離子水 余量；
各組分的質(zhì)量百分含量之和為100%。所述添加劑為聚乙二醇單全氟壬烯基醚、全氟己基磺酸聚甘油酯、辛胺、聚甘油全氟壬烯基醚、聚乙二醇全氟壬烯基甲基醚、全氟己基磺酸聚乙二醇酯中的一種或幾種。優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述添加劑中辛胺的質(zhì)量占添加劑總量的30%～40%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于：
在現(xiàn)有技術(shù)中的氟化銨蝕刻液基礎(chǔ)上加入合適的添加劑，能溶解于本發(fā)明中較高濃度的氟化氫和氟化銨中，不引入任何金屬離子和陰離子，蝕刻后的氧化層表面無(wú)殘留，且能賦予蝕刻液較低的表面張力，增大蝕刻液滲透性，可以使蝕刻液進(jìn)入2.5μm孔徑；表面活性劑組合中氟表面活性劑的氟碳鏈具有高表面活性疏水疏油的性質(zhì)，與等量的其他表面活性劑相比，能極大的降低溶液的表面張力，因此其用量少，生產(chǎn)成本較低。
主要參考資料
[1] CN200910102715.7 一種高純氟化銨的制備方法
[2] CN201310677422.8 一種非離子型低表面張力的酸性氟化銨蝕刻液