背景技術

氟化銨，分子式為NH4F，相對分子質(zhì)量37.04，相對密度為1.015 (25°C )，無色葉狀或針狀結晶，升華后為六角柱狀晶體；易潮解易結塊，可溶于冷水，微溶于醇，不溶于丙酮和液氨。受熱或遇熱水即分解失去氨轉化成更穩(wěn)定的氟化銨。氟化銨用途廣泛，如作為玻璃刻蝕劑、金屬表面的化學拋光劑、木材及釀酒防腐劑、消毒劑、纖維的媒染劑及提取稀有元素的溶劑等，還可作為化學分析中離子檢測的掩蔽劑、釀酒的消毒劑、防腐劑、纖維的媒染劑等。

傳統(tǒng)的氟化銨生產(chǎn)方法為液相法:在鉛制或塑料容器中，投入定量氫氟酸。在容器外用水冷卻，在攪拌下緩慢通入氨氣，直至反應液PH值達4左右為止。反應液經(jīng)冷卻結晶、離心分離、氣流干燥，制得氟化銨產(chǎn)品。傳統(tǒng)液相法生產(chǎn)的氟化銨存在產(chǎn)品含水量高、易結塊、不能長期儲存等缺點。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種產(chǎn)品含水量低、不易結塊、耐儲存、品質(zhì)高、成本低的氟化銨制備方法。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為:

一種氟化銨制備方法，包括以下步驟:

步驟1、在反應槽中加入母液，然后在攪拌狀態(tài)下加入液氨與無水氟化氫進行反應；

步驟2、將反應液經(jīng)過冷卻結晶、離心分離和干燥后制得氟化銨；

所述母液為步驟2中的反應液經(jīng)離心分離后得到的液體。

其中，所述液氨與無水氟化氫的重量比為2.4?2.45。

其中，在步驟I中，先加入50?60kg的液氨，再加入100?IlOkg的無水氟化氫，最后同時加入剩余的液氨和無水氟化氫。

其中，在步驟I中，反應溫度為90?110°C，反應壓力為常壓，反應終點的PH值為5?6。

其中，在步驟2中，冷卻結晶的溫度為10?30°C，結晶時間為24h。

其中，在步驟2中，干燥溫度為50?70°C，干燥時間為8?12h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有產(chǎn)品含水量低、不易結塊、耐儲存、品質(zhì)高、成本低等優(yōu)點。

圖1所示為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

如圖1所示，本發(fā)明在反應槽中先加入母液，然后再加入液氨和無水氟化氫進行反應。母液是反應液在離心分離后得到的液體，其主要成分是氟化銨和氨水。在制備初期，可預先配制好一定量的母液以啟動制備流程，然后在制備過程中即可循環(huán)利用反應液離心分離后得到的液體作為母液，制備結束后，反應液離心分離得到的液體可留作下次制備所需的母液，無需再另行配制母液。本發(fā)明通過在反應槽中加入母液，避免設備損壞和杜絕污染，因為空槽時直接加入無水氟化氫，會產(chǎn)生污染，損壞設備。且由于母液只需在制備初期配制一次，制備過程中及后續(xù)制備均可循環(huán)利用，無需另行配制，因此大大降低了生產(chǎn)成本，簡化生產(chǎn)工藝。

加入母液后，本發(fā)明在攪拌狀態(tài)下向反應槽中加入液氨與無水氟化氫進行反應，由于反應生成的氟化銨容易產(chǎn)生分層現(xiàn)象，導致酸度不均勻，因此本發(fā)明在反應過程中不斷對反應槽內(nèi)的反應液進行攪拌，防止不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生及取樣分析不準確。攪拌可由反應槽中自帶的電動攪拌裝置完成，也可另行增加攪拌裝置以加強攪拌效果。液氨與無水氟化氫的重量比優(yōu)選為2.4?2.45。液氨與無水氟化氫按照以下加入順序效果:先加入50?60kg的液氨,再加入100?IlOkg的無水氟化氫,最后同時加入剩余的液氨和無水氟化氫。這是因為無水氟化氫密度大，先加入會沉入底部，導致反應不均勻，而先加入一定量的液氨再加入一定量的無水氟化氫則可以有效地避免反應不均勻的現(xiàn)象，在確保反應均勻的情況下，最后將剩余的液氨和無水氟化氫同時加入則有利于提高生產(chǎn)效率，避免生產(chǎn)周期過長而提高生產(chǎn)成本。在反應過程中，液氨與無水氟化氫的加入要緩慢，以控制反應溫度在90?110°C之間為，反應槽上還可設置冷卻水管，輔以冷卻水進行降溫，如果反應溫升過快，則可以采用減少進料量或開大冷卻水來調(diào)節(jié)，反應壓力控制在常壓為宜，使反應在連續(xù)、均勻、緩慢、穩(wěn)定中進行。反應終點的PH值控制在5?6為宜，具體控制方法可按照以下方式進行:在離投料終點還差5%時(以液氨計)，用PH試紙或其他PH檢測裝置檢測反應液的PH值，然后根據(jù)檢測結果對液氨和無水氟化氫的剩余加入量進行相應的調(diào)整，使反應終點的PH值控制在5?6。

請繼續(xù)參照圖1所 示，在反應完成后，將反應液移置結晶容器內(nèi)進行冷卻結晶。由于氟化銨的溶解度隨著溫度的降低而減小，因此降低結晶溫度可以提高氟化銨產(chǎn)量并有效降低產(chǎn)品的含水量。但溫度太低的話不僅難以實現(xiàn)，而且對提高氟化銨產(chǎn)量和降低產(chǎn)品含水量的作用不大。本發(fā)明優(yōu)選將結晶溫度控制在10°c?30°C，并將結晶時間設置為24h，該溫度不僅比較容易實現(xiàn)(比如在結晶容器上設置冷卻水管，向冷卻水管中通入10°C?30°C的冷卻水)，而且最終得到的氟化銨產(chǎn)量可達99%以上，產(chǎn)品含水量低于0.6%。

冷卻結晶完成后，進行離心分離，離心分離得到的液體作為母液返回反應槽中，得到的固體氟化銨則置于烘干裝置中進行烘干，烘干溫度控制在50?70°C為宜，溫升速率控制在20°C /h為宜，烘干時間控制在8?12h為宜，最終得到的氟化銨產(chǎn)量可達99%以上，產(chǎn)品含水量低于0.6%,不易結塊,易于儲存。

為詳細說明本發(fā)明的技術內(nèi)容、構造特征、所實現(xiàn)目的及效果，以下結合優(yōu)選實施例并配合附圖詳予說明。

制備方法

將母液打入反應槽中，液位在75?80cm,按液氨與無水氟化氫的重量比為2.4的比例計算出加料量，攪拌條件下，先緩慢加入液氨50kg，然后再緩慢加入無水氟化氫100kg，最后同時緩慢加入剩余的液氨和無水氟化氫，控制反應溫度為110°C，溫升過快時采用減少進料量或開大冷卻水來調(diào)節(jié)，反應壓力為常壓，反應在連續(xù)、均勻、緩慢、穩(wěn)定中進行，在離投料終點還差50 kg時(以液氨計)，檢測其PH值，然后根據(jù)檢測結果做相應的調(diào)整，使反應終點PH為5。反應結束后，將反應產(chǎn)物放入材質(zhì)為PP的結晶桶中進行冷卻結晶，結晶桶上設置有冷卻水管，冷卻水管中通有溫度為30°C的冷卻水，冷卻結晶24小時，然后離心分離，分離后的母液返回到反應槽中，將得到的氟化銨固體裝入烘干盤，每個烘干盤裝料22?28kg，進料后，以20°C /h的速率升溫，并觀察控溫儀的變化，使烘干房的溫度控制在70°C下烘干10小時，得到含水量為0.2%，氟化銨含量為99.5%的高品質(zhì)氟化銨產(chǎn)品。