背景技術(shù)
氟化銨系一種無(wú)色葉狀或針狀結(jié)晶,是一種重要的電子化工材料。傳統(tǒng)的電子工業(yè)專用氟化銨的生產(chǎn)工藝是:在塑料容器中投入規(guī)定量的氫氟酸,在水冷卻下,緩慢通入氨氣,至反應(yīng)液的pH值達(dá)到7左右。待反應(yīng)液冷卻后,在攪拌下用氫氟酸校正酸度,接著通過結(jié)晶分離脫水,得到氟化按成品。用該工藝生產(chǎn)電子專用氟化銨,生產(chǎn)周期長(zhǎng),約需時(shí)14天,生產(chǎn)時(shí)排入空氣中的氨氣和氟化氫氣體較多,環(huán)境污染嚴(yán)重,而且母液處理能耗大。尤成問題的是,技術(shù)指標(biāo)中,產(chǎn)品的酸度不均勻,加上近年來,隨著電子工業(yè)的迅速發(fā)展,氟化銨的應(yīng)用面越來越廣,對(duì)它的質(zhì)量指標(biāo)提出了更高的要求,特別是對(duì)于銅離子雜質(zhì),提出了要求小于0.00005%這樣嚴(yán)酷質(zhì)量指標(biāo)。按上述傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的氟化銨,銅離子雜質(zhì)的含量0.003%在左右,顯然已不能滿足用戶需求。
理化性質(zhì)
氟化銨是是一種鹽,在室溫和常壓下以固體形式存在時(shí)是白色和結(jié)晶的。它能溶于水。氟化銨有幾種工業(yè)用途,包括用作表面準(zhǔn)備的清潔劑。
氟化銨通常用于幾種用途。因?yàn)樗撬苄缘模梢再I來作為固體或水溶液使用。一種常用的用途是蝕刻玻璃。在適當(dāng)?shù)牧亢瓦m當(dāng)?shù)慕佑|時(shí)間,氟化銨也可以用來拋光某些類型的金屬??墒褂梅@進(jìn)行清潔和消毒。一些工業(yè)化學(xué)過程依賴氟化銨進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。木材保存是另一個(gè)應(yīng)用。
氟化銨對(duì)人類和環(huán)境都有危害。急性或長(zhǎng)期接觸可導(dǎo)致死亡。氟化銨可能會(huì)灼傷皮膚,千萬(wàn)不要攝入。如果它與水接觸會(huì)更危險(xiǎn),因?yàn)樗鼤?huì)產(chǎn)生氫氟酸。過量的呼吸氟化銨會(huì)刺激咽喉和肺部,使呼吸困難。
制備方法
準(zhǔn)備工作:在氟化氫的硫酸洗滌瓶中,加入適量高錳酸鉀、氟化鉀;在氨氣的純水洗滌瓶中加入適量高錳酸鉀、EDTA;在800L塑料容器中配置接通自來水的銀子盤管和攪拌裝置,加入300kg左右純水(去離子水)。
操作步驟:首先在18~24℃,將氟化氫鋼瓶中的氟化氫氣體通入一個(gè)純水吸收器中,氣化掉15kg以上氟化氫,然后,控制氟化氫氣體的流量為12~16kg/h,讓它經(jīng)過上述準(zhǔn)備好的硫酸洗滌瓶,導(dǎo)入800L塑料容器內(nèi),與此同時(shí),按氟化氫氣體的流量相應(yīng)控制鋼瓶氨氣的流量,使之經(jīng)過氨氣洗滌瓶而導(dǎo)入800L塑料容器。在通入氣體的同時(shí),開啟攪拌裝置,反應(yīng)終點(diǎn),調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至4~6.5。停止通入氣體后,繼續(xù)攪拌冷卻1小時(shí)左右,接著自然冷卻到室溫,脫水得到氟化銨結(jié)晶。整個(gè)生產(chǎn)周期約為9天。