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甲基異噻唑啉酮的分析方法

2019/12/18 14:29:59

背景及概述[1]

1978年,甲基氯異噻唑啉酮(以下簡稱MCI)與甲基異噻唑啉酮(MI)的混合物作為一種防腐劑開始在美國使用,商品名為卡松(KathonCG),其中這兩種成分的質(zhì)量比約為m(MCI)︰m(MI)=3︰1,并常含有少許氯化鎂及硝酸鎂作為穩(wěn)定劑??ㄋ勺酝斗攀袌鲆詠恚诨瘖y品中的使用頻率迅速上升。MI單獨用作工業(yè)產(chǎn)品防腐劑(不與MCI聯(lián)合)則始于21世紀(jì)初期,并于2005年被允許作為一種防腐劑用于歐盟的化妝品生產(chǎn),允許使用限量為100mg/kg(0.01%)。自此之后,MI的總體使用量明顯增加。近年來,關(guān)于MI致敏問題的報道日益增多,引起社會的廣泛關(guān)注。歐盟多次組織開展風(fēng)險評估工作,部分國家和地區(qū)也對其在化妝品中的使用要求和限制進(jìn)行了法規(guī)調(diào)整,引發(fā)了一場關(guān)于MI作為化妝品防腐劑安全性的重新思考。

應(yīng)用[2-4]

甲基氯異噻唑啉酮應(yīng)用舉例如下:

1)制備一種醫(yī)用高強(qiáng)度高抗菌性瓊脂敷料,該方法將殼聚糖粉末溶解在乙酸水溶液中,使殼聚糖完全溶解,并加入甲基異噻唑啉酮溶液混合均勻,然后滴加三聚磷酸鈉溶液,反應(yīng)制備出殼聚糖-甲基異噻唑啉酮納米微球,將所得納米微球加入至質(zhì)量濃度為1-5%的納米纖維素中,置于搖床中反應(yīng)后制的納米纖維素\殼聚糖-甲基異噻唑啉酮復(fù)合物。最后將該復(fù)合物加入到瓊脂中制備出高強(qiáng)度高抗菌性瓊脂敷料。本發(fā)明利用納米纖維素\殼聚糖-甲基異噻唑啉酮復(fù)合物使得瓊脂敷料同時具有高強(qiáng)度和高抗菌性能,改進(jìn)了瓊脂膜的低強(qiáng)度與無抗菌性的兩大缺點,使其具有較高的應(yīng)用價值。

2)制備一種洗潔精,包括:直鏈烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基醇酰胺、凱松防腐劑、氫氧化鈉、AEO9、EDTA-2Na、增稠劑、去離子水和甲基異噻唑啉酮;所述直鏈烷基苯磺酸包括9-12份,所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉包括7-10份,所述烷基醇酰胺包括1-3份,所述凱松防腐劑包括0.02-1份,所述氫氧化鈉包括1-4份,所述AEO9包括5-10份,所述EDTA-2Na包括0.05-1份,所述增稠劑包括0.5-2份,所述去離子水包括50-100份,所述甲基異噻唑啉酮包括4-6份。本發(fā)明清洗效果好,且通過甲基異噻唑啉酮實現(xiàn)對餐具等的殺菌作用。

3)制備一種含有薄荷精油的美白護(hù)膚乳液,由以下質(zhì)量份數(shù)的組分組成:薄荷精油26~30份、吐溫80為28~32份、甲基異噻唑啉酮24~28份、妥爾油脂肪酸22~26份、燕麥β-葡聚糖28~32份、卵磷脂24~28份、黑種草子油22~26份、瓜爾膠28~32份、何首烏提取物24~28份、聚甲基倍半硅氧烷22~26份、聚山梨酯28~32份、棕櫚酸異辛酯24~28份、椰油基羥乙基磺酸鈉24~28份、甲基異噻唑啉酮22~26份、聚氨丙基雙胍28~32份、水10000~20000份。本含有薄荷精油的美白護(hù)膚乳液制備工藝方法簡單,所制備的產(chǎn)品具有較為優(yōu)越的美白效果,該產(chǎn)品能有效地清除自由基,并能加快皮膚表層細(xì)胞更新,美白功效顯著,對皮膚無刺激,使用后皮膚彈性好。

分析方法[5]

頂空固相微萃取GC-MS/MS分析水和廢水中甲基異噻唑啉酮含量的檢測方法包含以下步驟:

1)分別用天平取水樣15.0~20.0克置于20ml的兩個頂空瓶中,同時加入1.0~2.0克氯化鈉,用密封蓋擰緊密封后輕輕振搖至溶化。

2)選擇85μmPA固相微萃取頭,按規(guī)程要求裝入自動頂空系統(tǒng)的固相微萃取手柄中,確保萃取頭伸縮自如。

3)SPME操作步驟:根據(jù)樣品的干凈程度,采取不同的頂空微萃取方式:對于干凈水樣,采取浸入方式萃取方式:設(shè)置自動頂空系統(tǒng)將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中,使推手柄桿使纖維頭伸出針管,將纖維頭浸入水樣中,同時設(shè)置頂空瓶加熱溫度為80℃,振搖頻率每分鐘250次,萃取時間30分鐘;

4)當(dāng)樣品目視比較臟的廢水則采取頂空萃取方式,設(shè)置自動頂空系統(tǒng)將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中,使推手柄桿使纖維頭伸出針管置于樣品液面的上部空間,距離液面2毫米左右,同時設(shè)置頂空瓶加熱溫度為80℃,加熱萃取時間為30鐘,頂空瓶振蕩頻率每分鐘250次,至萃取完畢。

主要參考資料

[1] 化妝品防腐劑甲基異噻唑啉酮的安全風(fēng)險評估及技術(shù)法規(guī)要求最新進(jìn)展

[2] CN201310067470.5一種醫(yī)用高強(qiáng)度高抗菌性瓊脂敷料及其制備方法

[3] CN201711047229.0一種洗潔精

[4] CN201610221075.1一種含有薄荷精油的美白護(hù)膚乳液

[5] CN201611271196.3一種環(huán)境水體中甲基異噻唑啉酮的分析方法

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