3-異噻唑琳酮類化合物的主要成分為5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的混合物。近來3-異噻唑啉酮類化合物在日化及化妝品中的應(yīng)用越來越廣泛,但由于5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮具有較強(qiáng)的刺激性和誘變性,使用受到一定的限制。目前,對2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮單組分的需求日益增加,并要求5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的含量盡可能低。
制備方法
CN102786491B公開一種制備2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于該方法包括以下步驟:
(a)N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或 N-甲基-3-巰基丙酰胺與有機(jī)溶劑按重量比1:2~5配制,形成二種成分的混合液;
(b)在混合液中加入碘化鈉或碘化鉀催化劑,催化劑與N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巰基丙酰胺按重量比0.1-1:1配制,形成三種成分的混合液;
(c)將三種成分的混合液冷卻,使混合液溫度保持在0-20℃,通入氯氣,氯氣與N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺和N-甲基-3-巰基丙酰胺的摩爾比為2-3:1;
(d)保溫?cái)嚢?-2小時(shí),經(jīng)過濾、洗滌得到2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮鹽酸鹽;
(e)中和反應(yīng),將2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮鹽酸鹽用堿中和,pH=5.0~7.0,得產(chǎn)物2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮。