797-63-7
基本信息
左炔諾孕酮
13-ethyl-17-alpha-ethynyl-17-beta-hydroxy-4-gonen-3-one
13-ethyl-17-alpha-ethynylgon-4-en-17-beta-ol-3-one
13-ethyl-17-hydroxy-19-dinor-17-alpha-pregn-4-en-20-yn-3-on(+)-1
17-alpha-ethinyl-13-beta-ethyl-17-beta-hydroxy-4-estren-3-one
17-beta-hydroxy-18-methyl-19-nor-17-alpha-pregn-4-en-20-yn-3-one
17-ethynyl-18-methyl-19-nortestosteron
17-ethynyl-18-methyl-19-nortestosterone
18-methyl-17-alpha-ethynyl-19-nortestosterone
18-methylnorethindrone
follistrel
levonova
microluton
norplant2
norplantii
postinor
wy-5104
D(minus)-norgestrel
Norgestrel (L-)
13β-ethyl-17α-ethynyl-17β-hydroxygon-4-en-3-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
一種沃氏物合成左炔諾孕酮的工藝,它包括如下步驟:
第一步炔基鋰氨絡(luò)合物的制備:
a、將液氨注入到三口反應(yīng)瓶中并控制瓶?jī)?nèi)溫度在?55~?50℃,攪拌狀態(tài)下加入金屬鋰,,加入量為每50mL液氨1g鋰,加入時(shí)間為20min;
b、金屬鋰完全溶解于液氨后,控制瓶?jī)?nèi)溫度在?50℃,按4L/min的流量向瓶?jī)?nèi)通入乙炔氣,至液氨溶液由藍(lán)黑色變?yōu)榛野咨螅倮^續(xù)通入乙炔氣5min;
c、在反應(yīng)瓶外部用常溫水升溫,持續(xù)揮發(fā)液氨,同時(shí)補(bǔ)加與揮發(fā)液氨同等體積的甲基叔丁基醚、甲苯或四氫呋喃的其中一種,使其反應(yīng);
d、當(dāng)補(bǔ)加甲基叔丁基醚或四氫呋喃反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)液體積達(dá)到與液氨揮發(fā)前的體積等同時(shí),通過(guò)在反應(yīng)瓶外加冷卻劑使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)液溫度降至?20℃,再持續(xù)通入乙炔氣30min得到炔基鋰絡(luò)合物,再將制備好的炔基鋰絡(luò)合物轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)瓶中備用;或者補(bǔ)加甲苯反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到10℃后,通過(guò)在反應(yīng)瓶外加冷卻劑使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)液溫度降至?20℃,再持續(xù)通入乙炔氣30min得到炔基鋰絡(luò)合物,再將制備好的炔基鋰絡(luò)合物轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)瓶中備用;
第二步炔基加成反應(yīng):
a、將沃氏氧化物溶于甲基叔丁基醚、甲苯或四氫呋喃的其中一種溶劑中并攪拌均勻,加入量為每升溶劑加沃氏氧化物90g,制成沃氏氧化物甲基叔丁基醚溶液,或沃氏氧化物甲苯溶液,或沃氏氧化物四氫呋喃溶液;
b、將備用的炔基鋰絡(luò)合物降溫至?20℃,控溫?20℃采用滴加的方法將沃氏氧化物甲基叔丁基醚溶液,或沃氏氧化物甲苯溶液,或沃氏氧化物四氫呋喃溶液加入到炔基鋰絡(luò)合物中,滴加過(guò)程中邊滴加邊攪拌,滴加時(shí)間為30min;得到炔基加成物。
第三步左炔諾孕酮的制備:
a、在上述反應(yīng)好的炔基加成物中加入10%的鹽酸,使pH值調(diào)整至1~2,調(diào)整過(guò)程中溫度控制在?10~?5℃,調(diào)整完成后用20min至22min將溫度緩慢升溫至60℃,保持60℃溫度加熱回流1h至完全水解;水解完成后降溫至0℃,使其靜置分層;
b、靜置分層完成后,下層水相再用甲基叔丁基醚,或甲苯,或四氫呋喃分兩次萃取有機(jī)相,加入量按沃氏氧化物的重量計(jì)算,比例為4.4mL/g,萃取完成后合并所有有機(jī)相,再將有機(jī)相水冼至pH值呈中性,然后減壓到300mmHg濃縮有機(jī)相;
c、再向有機(jī)相濃縮物中加入乙酸乙酯,加入量按沃氏氧化物的重量計(jì)算,比例為22mL/g,加熱至60℃溶解完后用20min至22min將緩慢降溫至10℃,保溫?cái)嚢?0min,再抽濾,烘干得產(chǎn)品左炔諾孕酮。
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2024/11/11 | XW07976372 | 左炔諾孕酮 d-(-)-norgestrel;levonorgestrel;13β-ethyl-17α-ethynyl-17β-hydroxygon-4-en-3-one;17α-ethynyl-18-homo-19-nor-testosterone;18,19-dinor-13β-ethyl-17β-hydroxy-4-pregnen-20-yn-3-one;18,19-dinor-4-pregnen-20-yn-3-one | 797-63-7 | 5G | 1099元 |
2024/11/11 | XW07976371 | 左炔諾孕酮 d-(-)-norgestrel;levonorgestrel;13β-ethyl-17α-ethynyl-17β-hydroxygon-4-en-3-one;17α-ethynyl-18-homo-19-nor-testosterone;18,19-dinor-13β-ethyl-17β-hydroxy-4-pregnen-20-yn-3-one;18,19-dinor-4-pregnen-20-yn-3-one | 797-63-7 | 1G | 516元 |
2024/11/08 | 46110 | 左炔諾孕酮 Levonorgestrel, 98% | 797-63-7 | 1g | 3942元 |