1. 原料的提純：以下的所有操作必須在充滿氮?dú)饣驓鍤獾母稍锵渲羞M(jìn)行。不得含有水蒸氣，含氧量不超過(guò)3～4mL/m ³ 。而且，必須在系統(tǒng)中除去能與反應(yīng)物和生成物進(jìn)行反應(yīng)的物質(zhì)。當(dāng)存在少量雜質(zhì)時(shí)就可能把生成的氫化鋁分解掉。所有的試劑必須全用無(wú)水的。市售的乙醚、氫化鋁鋰、三氯化鋁等都必須進(jìn)一步提純。使用的玻璃器具要用濃硝酸或者氫氟酸洗過(guò)之后，再用蒸餾水沖洗幾次，在110～120℃下進(jìn)行干燥。將氫化鋁鋰加到乙醚內(nèi)，在氮?dú)庵谢蛘婵罩姓麴s，并通過(guò)裝有分子篩的柱(40cm)進(jìn)行干燥、提純。因?yàn)橐颐逊浅Ｈ菀讚]發(fā)，這些操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。將氫化鋁鋰溶于乙醚，過(guò)濾后經(jīng)減壓蒸餾蒸出溶劑濃縮，進(jìn)行重結(jié)晶。三氯化鋁可在高真空下使其升華(110～120℃)得以提純，在此溫度下要使50g三氯化鋁升華需要24h，其蒸氣再通過(guò)1～2cm長(zhǎng)的裝有活性炭(50～200目)吸附柱處理，可更加純凈。

主反應(yīng)3LiAlH ₄ +AlCl ₃ →4AlH ₃ +3LiCl

在干燥箱中，把32.3g三氯化鋁(0.242mol)和電磁攪拌棒裝入500mL圓底燒瓶中，加塞后將燒瓶從干燥箱中取出，在低氮?dú)鈮合?25~50mmHg,1mmHg=133.322Pa)迅速安裝盛有乙醚的滴液漏斗，將上述500mL燒瓶放在干冰二氯甲烷浴中一邊攪拌物料一邊進(jìn)行冷卻，從滴液漏斗把經(jīng)過(guò)蒸餾提純的300mL乙醚慢慢地加入燒瓶中。乙醚冷卻后從干冰浴中取出燒瓶。如果三氯化鋁發(fā)生放熱的溶劑化反應(yīng)而使乙醚沸騰時(shí)，應(yīng)把燒瓶再次冷卻。三氯化鋁溶解后，將溶液加熱到室溫，嚴(yán)密加塞放入干燥箱。另取28.2g純氫化鋁鋰(0.743mol)裝入容積為1.5L的燒瓶中，并用750mL蒸餾過(guò)的乙醚加以溶解。然后往LiAlH ₄ 和AlCl ₃ 的乙醚溶液表面分別吹入干燥氮?dú)猓蛊淅鋮s到-5℃。為了保持一定的溶劑體積必須經(jīng)常加入乙醚。將AlCl ₃ 溶液在攪拌下加到冷的LiAlH ₄ 溶液中。加完后，對(duì)反應(yīng)混合液施以19.7～34.2kPa壓力的氮?dú)?，?jīng)玻璃過(guò)濾器，濾到1.5L燒瓶中。該燒瓶預(yù)先裝入10g NaBH ₄ (該NaBH ₄ 應(yīng)在真空中于60℃干燥8h，并粉碎至1μm以下，可得最好的結(jié)果)和電磁攪拌棒。攪拌濾液，利用NaBH ₄ 將未反應(yīng)的AlCl ₃ 從AlH ₃ 的乙醚溶液中除去。LiBlH ₄ 留在溶液中，氯化鈉則沉淀出來(lái)。邊往濾液中吹入干燥氮?dú)膺厰嚢?～4min之后，再往另一個(gè)1.5L燒瓶中過(guò)濾。這樣就可把過(guò)剩的NaBH ₄ 和已沉淀的氯化鈉除去。往濾液中邊吹入干燥氮?dú)?，邊濃縮至600mL之后，加熱到室溫。經(jīng)6～8h后，氫化鋁的乙醚加成物就沉淀出來(lái)。將生成物過(guò)濾后，用100mL無(wú)水乙醚洗滌兩次，在高真空下干燥10~12h；產(chǎn)量約30g(58%)。