反應(yīng)需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。反應(yīng)在不銹鋼、鎳或者銅鎳合金容器中進(jìn)行，容器直徑為3in(1in=0.0254m)，高7in。所需一半量的氯化鈉放入容器中，將蓋安好。容器放入冰鹽浴中冷卻，與無(wú)水氟化氫罐相連。打開(kāi)閥門，將大約400mL HF液體放入容器中，此時(shí)不銹鋼容器中液面的高度約為3/4in，用一根薄木條插入中間的管道，浸于液體的部分將被變黑，由此大概測(cè)出液面的高度。為確保氯化鈉全部溶解，移開(kāi)蓋，用帶有把手的不銹鋼匙攪拌，150g(約0.75mol)PCl5緩慢通過(guò)匙(將其靠著容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸鈉立即析出，不時(shí)攪拌以使反應(yīng)完全。由于反應(yīng)相當(dāng)劇烈，要采取措施防止液體氟化氫的噴濺，操作者必須戴厚的橡膠手套，最好操作于保護(hù)罩后。待PCl5全部加入后，移開(kāi)蓋，將容器放入油浴中。使剩余的氟化氫揮發(fā)掉。將干燥的氮?dú)馔ㄈ肴萜?，同時(shí)加熱至約150℃以除去痕量的氟化氫。

粗產(chǎn)品產(chǎn)率幾乎是理論計(jì)算量，純度超過(guò)95%，雜質(zhì)主要是微量鐵鹽，有時(shí)是少量未反應(yīng)的氟化物。將粗產(chǎn)品溶于甲醇(100mL溶劑中加入60g產(chǎn)品)。加入適量5%的NaOH甲醇溶液，使溶液保持堿性，用酚酞檢驗(yàn)，離心將不溶雜質(zhì)除去。通過(guò)濃縮將溶劑除去，減壓條件下結(jié)晶，得到一水合物，放入盛有濃硫酸的干燥器中，干燥得到無(wú)水鹽，0.5mol氯化鈉反應(yīng)得到的提純產(chǎn)物是73g，產(chǎn)率87%。

六氟磷酸鈉是一種無(wú)機(jī)化合物，穩(wěn)定。與強(qiáng)酸不相容。儲(chǔ)存在密閉的容器中。儲(chǔ)存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好的地方，遠(yuǎn)離不相容的物質(zhì)。儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)防潮。