一種無(wú)水氯化銦合成方法，其工藝步驟是：
一是預(yù)處理：取25公斤5N高純金屬銦，置于真空石英爐內(nèi)，用具有石墨復(fù)合材料涂層石英容器盛裝，然后抽真空，待負(fù)壓穩(wěn)定后，將溫度逐步升高到700-1200℃，保持溫度和負(fù)壓條件不變，持續(xù)一小時(shí)，預(yù)處理結(jié)束后，關(guān)閉真空閥，待冷卻后通入高純氬氣，在氬氣保護(hù)下利用真空操作室取出金屬銦密封保存。
二是真空氯化：投入經(jīng)過(guò)預(yù)處理的高純銦錠25公斤于真空反應(yīng)爐內(nèi)，用具有石墨復(fù)合材料涂層石英容器盛裝，待真空反應(yīng)爐密封后抽真空，然后接入高純氬氣排盡真空反應(yīng)爐內(nèi)剩余氣體，負(fù)壓穩(wěn)定后將真空爐溫度從500℃逐步升至1100℃，金屬銦完全溶解成液態(tài)后緩慢通入小量流量的高純氯氣，高純氯氣的流量范圍為15-50m3/h，待反應(yīng)逐步平穩(wěn)后再慢慢增加流量至50m3/h。通過(guò)精確調(diào)控溫度和氯氣流量以及爐內(nèi)壓力來(lái)控制反應(yīng)速度，穩(wěn)定參數(shù)并維持參數(shù)不變4小時(shí)左右反應(yīng)完全，真空爐冷卻后在高純惰性氣體保護(hù)下將無(wú)水氯化銦結(jié)晶分離取出并密封保存。
三是升華純化：將無(wú)水氯化銦結(jié)晶放入高溫石英蒸餾器內(nèi)，用具有石墨復(fù)合材料涂層石英容器盛裝，抽真空并穩(wěn)定負(fù)壓，將溫度緩慢升至一定溫度，溫度穩(wěn)定后無(wú)水氯化銦逐步揮發(fā)并在冷凝區(qū)結(jié)晶，控制蒸餾器內(nèi)壓力，大約8個(gè)小時(shí)后，無(wú)水氯化銦升華結(jié)晶完畢，待徹底冷卻后在氬氣保護(hù)下取出，經(jīng)檢測(cè)合格密封包裝。