背景技術(shù)

間硝基三氟甲苯是合成用途廣泛的除草劑—苯基雜芳基甲酸和苯基雜芳基硫代甲酸酯等物質(zhì)的重要原料，也是合成抗結(jié)核藥物-噠嗪吲哚二酮等物質(zhì)的重要原料。間硝基三氟甲苯產(chǎn)品主要供應(yīng)于全球市場(chǎng)。

現(xiàn)有的間硝基三氟甲苯生產(chǎn)工藝主要是間歇硝化，即在一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行硝化反應(yīng)，這種方法的優(yōu)點(diǎn)是可以通過(guò)調(diào)整反應(yīng)條件(如溫度、壓力、反應(yīng)時(shí)間等)來(lái)優(yōu)化反應(yīng)過(guò)程，但是也存在一些問(wèn)題。如：反應(yīng)過(guò)程中會(huì)有一個(gè)集中放熱階段，集中放熱階段可能會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)失控，引發(fā)安全事故。其次，由于反應(yīng)條件的波動(dòng)，產(chǎn)品的選擇性和收率往往不高，現(xiàn)有的間歇硝化反應(yīng)間硝基三氟甲苯的選擇性只有71％。最后，間歇硝化反應(yīng)的操作復(fù)雜，效率低下，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。因此，如何設(shè)計(jì)一種安全、高效、可控的硝化反應(yīng)工藝，是當(dāng)前化學(xué)工程與工藝領(lǐng)域亟待解決的問(wèn)題。

生產(chǎn)方法

同時(shí)將發(fā)煙硝酸從硝酸高位槽以200kg/h的流量流入硝化機(jī)，三氟甲苯以460kg/h的流量流入硝化機(jī)，98％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸水溶液以600kg/h的流量流入硝化機(jī)，由反應(yīng)酸相收集槽返回的89％?91％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸水溶液以2205kg/h的流量流入硝化機(jī)(反應(yīng)起始時(shí)，以相同流量外加89％?91％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸水溶液，直至反應(yīng)酸相收集槽有足夠的硫酸水溶液可以返回至硝化機(jī)時(shí)，停止外加)，使硝化機(jī)中的三氟甲苯與濃硫酸(包括98％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸水溶液和返回的89％?91％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸水溶液)的體積比控制在1:4，進(jìn)行第一硝化反應(yīng)，控制硝化機(jī)反應(yīng)溫度在45℃，原料三氟甲苯轉(zhuǎn)化率至90％?94％后，反應(yīng)液全部物料流入成熟機(jī)1，成熟機(jī)1的反應(yīng)溫度設(shè)定在55℃，原料三氟甲苯轉(zhuǎn)化率至94％?98％后，反應(yīng)液全部物料流入成熟機(jī)2，成熟機(jī)2的反應(yīng)溫度設(shè)定在68℃，原料三氟甲苯轉(zhuǎn)化率不低于99.9％(三氟甲苯含量低于0.1％)后，反應(yīng)物料全部進(jìn)入成熟分離器分相，分相得到有機(jī)相和酸相，酸相為89％?91％質(zhì)量濃度的硫酸水溶液，其中，有機(jī)相經(jīng)中和堿洗、水洗至中性等后處理后得三氟甲基硝基苯，酸相進(jìn)入反應(yīng)酸相收集槽。酸相則分為兩部分，其中23％的酸相作為廢酸排出反應(yīng)系統(tǒng)，77％的酸相返回硝化機(jī)。三氟甲基硝基苯經(jīng)GC分析，間硝基三氟甲苯的保留時(shí)間為6.546min，純度為93％。

參考文獻(xiàn)

[1]浙江巍華新材料股份有限公司. 一種間硝基三氟甲苯的制備方法:CN202410763150.1[P]. 2024-10-15.