簡(jiǎn)介

間硝基三氟甲苯，又名3-硝基三氟甲苯，是一種化學(xué)式為C₇H₄F₃NO₂，分子量為191.107的有機(jī)物，表現(xiàn)為無(wú)色透明液體。該物質(zhì)的密度為1.436 g/cm3，溶于乙醇、乙醚、苯、甲苯等溶劑。

基礎(chǔ)研究

間硝基三氟甲苯可作為反應(yīng)試劑用于基礎(chǔ)研究，譬如TiO₂負(fù)載Pd-Fe催化加氫反應(yīng)研究中，間硝基三氟甲苯便是反應(yīng)底物。研究考察了反應(yīng)溫度和催化劑質(zhì)量濃度對(duì)加氫反應(yīng)的影響，建立了加氫反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程。結(jié)果表明在間硝基三氟甲苯初始濃度0.125 mol/L，催化劑質(zhì)量濃度0.32 g/L，氫氣壓力0.1 MPa，323.2 K和2.5 h條件下，間硝基三氟甲苯轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.2%。通過(guò)擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，加氫反應(yīng)對(duì)間硝基三氟甲苯濃度表現(xiàn)為1級(jí)，對(duì)催化劑質(zhì)量濃度表現(xiàn)為0.464級(jí)，由動(dòng)力學(xué)方程回算得到的間硝基三氟甲苯濃度與實(shí)驗(yàn)值能較好地吻合[1]。

應(yīng)用

間硝基三氟甲苯是常見(jiàn)的有機(jī)合成中間體。以硝酸鉍和氫氧化鈉為原料，活性炭作載體，采用水熱法合成了Bi₂O₃/C催化劑，利用該催化劑還原間硝基三氟甲苯可以制備得到間三氟甲基苯胺[2]。

合成

間硝基三氟甲苯的合成是以硫酸和硝酸配制的混酸和三氟甲苯經(jīng)硝化反應(yīng)，制得以間硝基三氟甲苯為主要成分的混硝基物(其它為8％左右的鄰硝基三氟甲苯、1.5％左右的對(duì)硝基三氟甲苯)，生產(chǎn)常用單釜間歇反應(yīng)，或多釜串聯(lián)連續(xù)反應(yīng)，間歇釜式和多釜串聯(lián)連續(xù)反應(yīng)相比，操作控制復(fù)雜，單位設(shè)備效率低，硫酸、硝酸用量多，現(xiàn)為逐步淘汰的工藝[3]。

將上述合成方法進(jìn)行改進(jìn)，控溫30～40℃，將三氟甲苯，有機(jī)溶劑和濃硫酸在攪拌下滴加發(fā)煙硝酸，保溫反應(yīng)6-10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，靜置分液，有機(jī)相用堿性水溶液調(diào)節(jié)PH呈堿性，有機(jī)相進(jìn)行脫溶，最后進(jìn)行減壓蒸餾，得到間硝基三氟甲苯。本方法用二氯乙烷，四氯化碳等氯代非極性溶劑作為反應(yīng)溶劑進(jìn)行硝化反應(yīng)，減少硝化反應(yīng)過(guò)程中的劇烈放熱，使反應(yīng)條件溫和，提高了安全性；同時(shí)大幅度減少了酸的用量和后處理堿的用量，減少了三廢，使后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)品易于分離，操作簡(jiǎn)便，副反應(yīng)少，產(chǎn)率高，產(chǎn)品純度高，工藝污染小[4]。

參考文獻(xiàn)

[1]金德寬,劉長(zhǎng)春.TiO2負(fù)載Pd-Fe催化間硝基三氟甲苯常壓加氫反應(yīng)動(dòng)力學(xué)[J].化學(xué)工程, 2010, 38(11):5.DOI:10.3969/j.issn.1005-9954.2010.11.011.

[2]姚建華,張丁,王風(fēng)云,等.Bi₂O₃/C催化水合肼還原間硝基三氟甲苯制備間三氟甲基苯胺[J].化學(xué)試劑, 2015, 37(7):5.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2015.07.005.

[3]杜廣飛,徐利偉,徐晉晉,等.一種間硝基三氟甲苯合成裝置以及合成方法:CN202210877611.9[P].CN202210877611.9.

[4]宮寧瑞.一種間硝基三氟甲苯的制備方法.CN202010295492.7.